[發(fā)明專利]一種熱敏紙張?zhí)砑觿┑闹苽浞椒?/span>有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910019203.4 | 申請(qǐng)日： | 2009-10-09 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101693717A | 公開（公告）日： | 2010-04-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李正元;陳建平;房玉香;宋本璽;藺黎明 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 壽光富康制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D493/10 | 分類號(hào)： | C07D493/10 |
| 代理公司： | 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人： | 李江 |
| 地址： | 262700 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 熱敏 紙張 添加劑 制備 方法 | ||
1.一種熱敏紙張?zhí)砑觿┑闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢核鎏砑觿┑脑牧习ǎ?/p>
化學(xué)式I的化合物，名稱為N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺；
化學(xué)式II的化合物，名稱為4-(N-乙基-N-異戊基)氨基酮酸；
以上兩種原材料的摩爾比為化學(xué)式I的化合物：化學(xué)式II的化合物＝0.8～1.2∶1；
所述制備方法包括如下步驟：
(1)縮合反應(yīng)：按照摩爾比取以上兩種原材料，緩慢地向盛有濃硫酸的容器中添加化學(xué)式II的化合物，在添加的同時(shí)進(jìn)行攪拌，添加完化學(xué)式II的化合物后，再緩慢添加化學(xué)式I的化合物，添加完化學(xué)式I的化合物后，繼續(xù)在室溫下反應(yīng)2-8h，得到包含化學(xué)式III所示化合物的反應(yīng)液；
(2)萃取分層：將得到的反應(yīng)液滴入到有機(jī)溶劑和30％堿溶液的混合溶液中進(jìn)行第一次萃取分層，分離出上層有機(jī)物和下層無機(jī)物，有機(jī)溶劑的用量與化學(xué)式II的化合物用量的體積比為5～15∶1，30％堿溶液中堿的用量與化學(xué)式II的化合物用量的摩爾比為20～25∶1；所述30％堿溶液中所用的堿為NaOH、KOH、Na2CO3與K2CO3中的至少一種；
(3)環(huán)合水解：將10％-30％的堿性水溶液加入到第一次萃取分層后分離出的上層有機(jī)物中，調(diào)節(jié)pH值≥10，經(jīng)加熱至80-100℃回流，第二次萃取分層，將?第二次萃取分層后的上層有機(jī)物降溫至0-15℃，過濾，洗滌得到化學(xué)式IV所示化合物3-(N-乙基-N-異戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基熒烷，10％-30％堿性水溶液中堿的用量與化學(xué)式II的化合物用量的摩爾比為3～15∶1，所述10％-30％堿性水溶液中所用的堿為NaOH、KOH、Na2CO3與K2CO3中的至少一種。
2.如權(quán)利要求1所述的一種熱敏紙張?zhí)砑觿┑闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢翰襟E(2)中，第一次萃取分層后，分離出的下層無機(jī)物經(jīng)過濾后得到60～65％的硫酸溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的一種熱敏紙張?zhí)砑觿┑闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢翰襟E(2)中，所述30％堿溶液中所用的堿優(yōu)選NaOH。
4.如權(quán)利要求1所述的一種熱敏紙張?zhí)砑觿┑闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢翰襟E(3)中，所述10％-30％堿性水溶液中所用的堿優(yōu)選NaOH。
5.如權(quán)利要求1所述的一種熱敏紙張?zhí)砑觿┑闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢翰襟E(2)中，所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、乙苯、異丙苯、氯苯、二氯苯與溴苯中的任一種。?
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