[發(fā)明專利]一種利用豬小腸提取肝素鈉粗品的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910018967.1
• 申請日: 2009-09-22
• 公開（公告）號: CN101659712A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石欣
• 申請（專利權(quán)）人: 石欣
• 主分類號: C08B37/10
• 分類號: C08B37/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種肝素鈉的提取方法，特別涉及一種利用豬小腸提取肝素鈉粗品的方法。

背景技術(shù)

目前，從豬小腸中提取肝素鈉主要有鹽解法和酶解法。其中酶解法收率較高，平均1800根豬小腸出1公斤肝素鈉粗品(效價為100)，但工藝較復(fù)雜，廢液多，對環(huán)境造成污染。而鹽解法雖然工藝簡單，廢液較少，對環(huán)境污染小，但其收率較低，平均2300根豬小腸出1公斤肝素鈉粗品(效價為100)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種利用鹽解法從豬小腸中提取肝素鈉粗品的方法，在工藝簡單，廢液少的基礎(chǔ)上，提高肝素鈉的收率。

本發(fā)明是通過以下措施來實現(xiàn)的：

本發(fā)明公開了一種利用豬小腸提取肝素鈉粗品的方法，采用以下步聚：

(1)鹽解提取：取新鮮腸粘膜水50公斤，固體含量為4--6％重量，加鹽3-5公斤，倒入反應(yīng)鍋內(nèi)，加堿調(diào)至PH8-9；腸粘膜水用超聲波處理2-4小時，超聲波頻率為20KHz～50KHz，功率為20-50KW；

(2)超聲波處理后的腸粘膜水升溫至60度，保溫2小時；然后在40分鐘內(nèi)繼續(xù)升溫至95度，恒溫10分鐘后出料，撈去上部廢液，用90--120目尼龍網(wǎng)布過濾；

(3)濾渣按步驟(1)進(jìn)行第二次提取，合并兩次濾液；

(4)將預(yù)處理好的D254強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂2.5公斤，投入濾液中，攪拌吸附6小時，提取樹脂，棄去濾液，將收集的樹脂在清水中洗至中性；

(5)用相當(dāng)于樹脂重量1.2倍的7％稀鹽水?dāng)嚢柘礈?次，每次1小時，棄去洗滌液，再進(jìn)行洗脫，用相當(dāng)于樹脂重量1.2倍的17--18％濃鹽水?dāng)嚢柘疵?次，頭次6小時，二次2小時，收集這兩次的洗脫液混合過濾，除去顆粒狀雜質(zhì)；

(6)在過濾后的洗脫液內(nèi)，加入與洗脫液同體積的95％酒精，攪拌片刻，靜態(tài)沉淀24小時，抽出上部酒精，收集底部的肝素鈉放入瓶內(nèi)；

(7)將沉淀物倒入小容器內(nèi)，加入與洗脫液同體積的95％酒精，靜置24小時，抽出上部酒精，提取沉淀物放至布氏漏斗中真空，待真空上部開裂時，加丙酮至漏斗中攪拌成糊狀，進(jìn)行脫水，重復(fù)3次，置于放有干燥劑五氧化二磷的干燥器內(nèi)，干燥，得肝素粗品。

本發(fā)明的腸粘膜經(jīng)超聲波處理后，可以加速肝素鈉與蛋白質(zhì)的分離，提高肝素鈉的收率，經(jīng)測試，約1000根豬小腸可以提取1公斤，品質(zhì)符合肝素鈉標(biāo)準(zhǔn)。

本發(fā)明的有益效果為，具有肝素與蛋白質(zhì)分解徹底，收率高，廢液小，對環(huán)境污染小，廢液容易處理等優(yōu)點。

具體實施方式

一、原料D254樹脂、新鮮腸粘膜、氯化鈉(精鹽)、丙酮(試劑級或工業(yè)級)、酒精(工業(yè)級，含量95％重量)、堿液(工業(yè)級，含量30--40％)、五氧化二磷(化學(xué)純)。

二、操作

(一)鹽解提取：取新鮮腸粘膜水50公斤(含固體4--6％，約40根豬小腸)，加鹽4公斤，倒入反應(yīng)鍋內(nèi)，加堿液調(diào)至PH8.8--9，腸粘膜水用超聲波處理3小時，超聲波頻率為40KHz，功率為40KW；超聲波處理后的腸粘膜水升溫至60度，保溫2小時；然后在40分鐘內(nèi)繼續(xù)升溫至95度，恒溫10分鐘后出料，撈去上部廢液。用90--120目尼龍網(wǎng)布過濾。

濾渣按上述步驟進(jìn)行兩次提取，合并兩次濾液。

(二)離子交換：將預(yù)處理好的D254樹脂2.5公斤，投入溫度為55度以內(nèi)的濾液中，攪拌吸附6小時，提取樹脂，棄去濾液，將收集的樹脂在清水中洗至中性。

(三)洗滌和洗脫：用相當(dāng)于樹脂重量1.2倍的7％稀鹽水?dāng)嚢柘礈?次，每次1小時，目的是洗去樹脂表面的雜質(zhì)分子和低分子肝素，棄去洗滌液，再進(jìn)行洗脫，用相當(dāng)于樹脂重量1.2倍的17--18％濃鹽水?dāng)嚢柘疵?次，頭次6小時，二次2小時，目的是將樹脂內(nèi)吸附的肝素洗脫出來。收集這兩次的洗脫液混合過濾，除去顆粒狀雜質(zhì)，待沉淀。洗脫溫度應(yīng)控制在20--25度。

(四)沉淀：在過濾后的洗脫液內(nèi)，加入相當(dāng)于洗脫液體積的95％酒精，攪拌片刻，加蓋密封，靜態(tài)沉淀24小時，抽出上部酒精，收集底部的肝素鈉放入瓶內(nèi)。

(五)脫水、干燥：將沉淀物倒入小容器內(nèi)，加入相當(dāng)于沉淀物體積的95％酒精，靜置24小時，抽出上部酒精，提取沉淀物放至布氏漏斗中真空，待真空上部開裂時，加丙酮至漏斗中攪拌成糊狀，進(jìn)行脫水，重復(fù)3次，利用丙酮將肝素中水分脫去。提取塊狀物，置于放有干燥劑(五氧化二磷)的干燥器內(nèi)，定時更換干燥劑，直至五氧化二磷不吸水分為止，即得肝素粗品40克，經(jīng)檢測品質(zhì)符合肝素鈉標(biāo)準(zhǔn)，效價在100以上。