[發明專利]一種高純度高硫酸根巖藻聚糖硫酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 200910018599.0
• 申請日: 2009-10-10
• 公開（公告）號: CN101671399A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 吉愛國;宋淑亮
• 申請（專利權）人: 山東大學威海分校
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00
• 代理公司: 濟南圣達專利商標事務所有限公司
• 代理人: 楊 琪

技術領域

本發明涉及一種高純度高硫酸根巖藻聚糖硫酸酯的制備方法

背景技術

巖藻聚糖硫酸酯，英文名稱Fucoidan，也稱為褐藻糖膠、褐藻多糖硫酸酯、巖藻聚糖、巖藻多糖等，主要由含硫酸基巖藻糖(Fucose)組成，其次還伴有少量的半乳糖、甘露糖、木糖、阿拉伯糖、糖醛酸等，是一種水溶性的雜聚多糖，其主要有效成份是α-L-巖藻糖-4-硫酸酯。

巖藻聚糖硫酸酯是一種優良的健康食品、藥品原料，因天然含有硫酸根，從而具有陰離子高分子化合物的特性。研究表明，巖藻聚糖硫酸酯具有抗凝血、降血脂、抗慢性腎衰、抗腫瘤、抗病毒、促進組織再生、抑制胃潰瘍、增強機體免疫機能等多種生理活性。巖藻聚糖硫酸酯是一種對巨噬細胞、T細胞有直接作用的免疫調節劑；具有明顯的抗凝血和促纖溶的藥理學活性；包含硫酸基的巖藻糖或其降解物能誘導癌細胞凋亡，可用作凋亡誘導劑和抗癌藥；能誘發細胞生長因子的生成，從而促進各種細胞生長，修復受損壞或機能減退的器官和組織；由于其具有抗凝血的作用，所以適用于血粘度高的病人，可作為預防血栓形成的藥物或保健品；它還具有良好的降血脂、降血糖、降膽固醇的功效，能克服降脂藥物的一些副作用；可治療慢性腎衰，對中早期腎衰效果顯著，特別對改善腎功能，提高腎臟對肌酐清除率效果尤為顯著；可作為金屬離子的結合劑和阻吸劑，如可使人體對鉛的吸收減少70％以上。

研究表明，巖藻聚糖硫酸酯的藥理活性主要與其硫酸根含量有關，硫酸根含量越高，藥理活性越強。但是硫酸根在酸性條件下丟失或者被降解。現有技術中有關巖藻聚糖硫酸酯的提取工藝均在酸性條件下或者提純過程中涉及酸處理，造成產品中硫酸根含量低，藥用價值受到限制。

發明內容

針對上述現有技術，為解決巖藻聚糖硫酸酯產品中硫酸根含量低的問題，本發明提供了一種高純度高硫酸根巖藻聚糖硫酸酯的制備方法。本發明的制備方法不使用酸堿處理，不調pH值，方法簡單，有機溶劑使用少，步驟少，成本低，適于工業化生產。尤其要提出的是，該工藝提取的巖藻聚糖硫酸酯巖藻糖含量高達40～70％，硫酸根含量高達30～50％，均顯著高于以往巖藻聚糖硫酸酯的提取工藝。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種高純度高硫酸根巖藻聚糖硫酸酯的制備方法，包括以下步驟：

1)往干海帶中加其重量5～10倍的水浸泡0.5～2小時，將海帶輕輕漂洗，去掉泥沙，然后將海帶絞碎成0.2-1cm²的小塊；

2)將上述海帶加入其10～20倍重量的95％乙醇中，攪拌，40～60℃提取0.5～1小時，分離得海帶渣A，乙醇提取液用于回收并提取甘露醇和碘(加入乙醇目的是為了除去海帶中色素，并綜合提取甘露醇和碘)；

3)向上述海帶渣A中加入干海帶重量40倍的水，用鹽酸調pH值至6～8，50～70℃攪拌提取2～4小時，提取兩次，分離得海帶渣B和上清液；

4)向上述上清液中加入過量氯化鈣，至無沉淀出現(加入的氯化鈣可以為氯化鈣粉末或氯化鈣水溶液)，靜置2～6小時，用200～300目濾布過濾，濾過液再用孔徑為0.45～6微米的中空纖維膜過濾，得濾液；

5)上述濾液經MW60000～100000的中空纖維膜濃縮至原濾液的1/4～1/10體積，然后加3～6倍體積的水，再濃縮到1/3～1/6體積，然后再加3～6倍體積的水，再濃縮到1/3～1/6體積(以除去大部分小分子物質)，得濃縮液；

6)將上述濃縮液直接噴霧干燥，或用40～70％乙醇沉淀巖藻聚糖硫酸酯后再干燥粉碎，即得高純度高硫酸根含量的巖藻多糖硫酸酯，其巖藻糖含量40～70％，硫酸根含量30～50％。

所述原料可以為海帶，也可以是其它含巖藻聚糖硫酸酯的褐藻。

本發明的制備方法與現有技術相比，不使用酸堿處理，不調pH值，方法簡單，有機溶劑使用少，步驟少，成本低，適于工業化生產。尤其要提出的是，該工藝提取的巖藻聚糖硫酸酯巖藻糖含量高達40～70％，硫酸根含量高達30～50％，均顯著高于以往巖藻聚糖硫酸酯的提取工藝。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的說明：

實施例1制備一種高純度高硫酸根巖藻聚糖硫酸酯：