[發明專利]一種提高鹽酸羥胺質量的方法

無效

• 申請號: 200910018411.2
• 申請日: 2009-09-15
• 公開（公告）號: CN101659402A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發明（設計）人: 高慶輝;侯詩東;韓己強
• 申請（專利權）人: 山東興輝化工有限公司
• 主分類號: C01B21/14
• 分類號: C01B21/14
• 代理公司: 淄博科信專利商標代理有限公司
• 代理人: 孫愛華

技術領域

本發明是一種提高鹽酸羥胺質量的方法。屬于羥胺化合物的制備，特別涉及在鹽酸羥胺制備過程中，提高產品質量的方法。

背景技術

鹽酸羥胺，無色針狀結晶，是一種重要的有機合成化工原料。主要作為醫藥中間體用于制藥行業，現有技術中，采用硝基甲烷和鹽酸水解法生產工藝。在水解過程中，副產物種類多，還有隨原料進入的雜質，難以除去。例如，明顯的黑色油溶性斑點、無色的金屬污染物等。這些雜質在產品包裝前，很難清除干凈；加之，產品在儲存期間，因為雜質的存在會出現不同程度的產品變黃現象。作為醫藥中間體產品的原料，客戶對鹽酸羥胺質量的要求異常苛刻，采用現有技術工藝生產的鹽酸羥胺工業產品難以達到醫藥級鹽酸羥胺的質量標準。

一種投資省、操作工藝簡單、清除產品中的黑色斑點、使產品在儲存期間不會變黃的顯著提高鹽酸羥胺質量的方法是人們所期待的。

發明內容

本發明的目的在于避免上述現有技術中的不足之處，而提供一種投資省、操作工藝簡單、清除產品中的黑色斑點、使產品在儲存期間不會變黃的顯著提高鹽酸羥胺質量的方法。

本發明的目的可以通過如下措施來達到：

本發明的提高鹽酸羥胺質量的方法，其特征在于在傳統鹽酸羥胺生產工藝流程中，至少增加一個過濾裝置，使硝基甲烷經鹽酸酸化水解后，生成的鹽酸羥胺溶液，通過過濾裝置過濾后，再進入濃縮工段。

本發明的目的還可以通過如下措施來達到：

本發明的提高晶體鹽酸羥胺質量的方法，其特征在于采用真空過濾工藝，真空度控制在-0.05Mpa-0.1Mpa之間是優選的方案。

本發明的提高晶體鹽酸羥胺質量的方法，其特征在于所述之過濾溫度控制在80℃-120℃效果更佳。

本發明的提高晶體鹽酸羥胺純度的方法，其特征在于所述之過濾裝置采用性能穩定的耐腐蝕材料制成。所述之穩定的耐腐蝕材料優選的方案是從聚丙烯、聚四氟乙烯、陶瓷、搪瓷中選擇出來的任意一種。

本發明的提高晶體鹽酸羥胺質量的方法，其特征在于所述之過濾裝置的過濾精度選擇在0.07-0.2mm之間，會得到更好的效果。

本發明的提高鹽酸羥胺質量的方法，其特征在于不僅適用于硝基甲烷鹽酸酸化水解制備鹽酸羥胺工藝改進，還適用于質量指標尚未達到試劑級的工業鹽酸羥胺產品的提純，按照傳統重結晶工藝，將其溶解后，過濾、重結晶，使其方便地達到試劑級鹽酸羥胺產品質量標準。

本發明的技術方案相比現有技術具有如下突出的實質性特點和顯著的進，產生了如下積極效果：

1.提供了一種投資省、操作工藝簡單、清除產品中的黑色斑點、使產品在儲存期間不會變黃的顯著提高鹽酸羥胺質量的方法；

2.不僅適用于硝基甲烷鹽酸酸化水解制備鹽酸羥胺工藝改進，還適用于質量指標尚未達到試劑級的工業鹽酸羥胺產品的提純，按照傳統重結晶工藝，將其溶解后，過濾、重結晶，使其方便地達到試劑級鹽酸羥胺產品質量標準；

3.產品質量滿足了制藥行業的需求，提高了鹽酸羥胺生產企業的經濟效益。

4.產品無黑色斑點雜質，儲存2年內不變色。

具體實施方式

本發明下面將結合實施例作進一步詳述：

實施例1

采用聚丙烯材料制成過濾器，過濾面積4M²；用過濾精度0.074mm的滌綸濾布；控制真空度-0.05Mpa-0.1Mpa，溫度80℃-120℃條件下，將水解好的鹽酸羥胺水解液通過過濾器，抽入濃縮罐，進入下一步工藝。

制得產品無黑色斑點雜質，儲存2年內不變色。

實施例2

按照實施例1的方法和步驟，所不同的是采用NYB-4型高效板式密封過濾機，過濾精度0.15mm；制得產品無黑色斑點雜質，產品保存2年不變色。

實施例3

按照實施例1的方法和步驟，所不同的是采用ZX系列自清式濾芯過濾機，過濾面積4M²；制得產品無黑色斑點雜質，產品保存2年不變色。

實施例4

按照實施例1的方法和步驟，選用DL系列袋式過濾機。過濾精度0.1mm.；制得產品無黑色斑點雜質，產品保存2年不變色。

實施例5

按照實施例1的方法和步驟，選用JYF型反沖式多芯過濾機，過濾精度0.2mm；制得產品無黑色斑點雜質，產品保存2年不變色。

實施例6

市售有黑色斑點雜質，已經變黃的鹽酸羥胺產品，將其溶解于水，按照實施例1的方法和步驟過濾，制得產品無黑色斑點雜質，儲存2年內不變色。