[發明專利]納米氧化鋯的生產方法

無效

• 申請號: 200910018300.1
• 申請日: 2009-09-11
• 公開（公告）號: CN101698509A
• 公開（公告）日: 2010-04-28
• 發明（設計）人: 向檸;楊光耀;王延軍;王淑占;周翠翠;趙杰
• 申請（專利權）人: 淄博廣通化工有限責任公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;B82B3/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 盧登濤

技術領域

本發明涉及一種納米氧化鋯的生產方法，屬于精細化工技術領域。

背景技術

目前，納米氧化鋯生產質量不過關，可以說達不到納米級，只能算是微粉，直接滿足不了電子行業對納米氧化鋯的質量要求。要生產納米級氧化鋯，還有待于進一步改進，以滿足電子行業的需求。

氧化鋯的生產中，傳統的化學沉淀法生產過程是在普通攪拌釜中進行的，能量耗散速度在反應器空間分布不均勻，引起微觀混合和速率的分布不均勻。對于快速反應沉淀過程，微觀混合是決定過飽和度大小及其局部度分布均勻與的關鍵因素。而沉淀反應過程成核速率主要依據過飽和度大小，因此在普通的攪拌釜內無法滿足上述要求；二是傳統的脫水干燥方式脫水不徹底，造成粉體有團聚現象；三是傳統的球磨方法，由于受客觀條件限制，經球磨后產品粒度最低粒度d50＜0.8μm，不能滿足用戶要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種改進的納米氧化鋯的生產方法，科學合理，方便實施，能夠得到符合質量要求的納米氧化鋯。

本發明所述的納米氧化鋯的生產方法，由鋯鹽水溶液與堿性沉淀劑反應得氫氧化鋯沉淀，再經過濾、洗滌、脫水、干燥后，煅燒得氧化鋯粉體，其特征在于鋯鹽水溶液與堿性沉淀劑分別受高壓形成高速流體進行噴射混合反應獲得氫氧化鋯沉淀。

反應溶液受壓，經過噴嘴形成高壓噴射流體，控制流體壓力為0.1mp-12mp，流速為1m/s-100m/s適宜。

將反應物通過高壓形成射流進行混合反應，以控制壓力流速而達到反應目的，能夠生產出符合要求的納米氧化鋯產品。

鋯鹽水溶液與堿性沉淀劑按照反應要求配料即可，如鋯鹽可以選用氧氯化鋯等，鋯鹽溶液可使用重量濃度為15-30％的水溶液；堿性沉淀劑可以選用氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀等，氨水可使用重量濃度為25％的，氫氧化鈉和氫氧化鉀可使用重量濃度為10-40％的水溶液，利于壓力噴射。

氫氧化鋯沉淀經過濾洗滌后的濾餅加醇后攪拌，并經升溫共沸蒸餾進行脫水，脫水共沸溫度最好控制在100-220℃。脫水徹底，杜絕團聚現象，產品分散均勻。所用醇為甲醇、丁醇、丙醇、異丙醇或正丁醇之一。醇不進行反應，多點少點皆可，濾餅與醇按體積比1∶(1-3)較為合適。

脫水干燥后的濾餅經500-1300℃的煅燒得氧化鋯粉，采用流態化煅燒，氧化鋯煅燒均勻，產品純度高。

氧化鋯粉經濕磨后噴霧烘干得納米氧化鋯產品，濕磨介質為醇、水混合液，醇與水的體積比為1∶(1.5-3)，濕磨重量配料中，氧化鋯粉20-30％，介質70-80％。經此法濕磨后，產品粒度d50最小達到0.1μm，滿足了客戶，特別是電子行業，對納米氧化鋯的質量要求。

本發明納米氧化鋯的生產方法，科學合理，反應過程易于控制，安全性高，方便實施，能夠得到符合質量要求的納米氧化鋯，利于工業化生產。所得納米氧化鋯含量達到99.9％，鐵離子含量小于10ppm，硅含量小于20ppm，鈦含量小于10ppm，鈉離子含量小于20ppm，粉體原始粒徑為10納米至80納米，比表面積6m²/g至80m²/g。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

將氧氯化鋯按配置成0.5摩爾濃度溶液，以重量濃度為25％氨水為堿性沉淀劑，氨與氧化鋯的摩爾比控制為6∶1，通過加壓使兩種溶液壓力達到0.1mp至10mp，流速達到1m/s至80m/s之間進行混合反應，得到氫氧化鋯沉淀，過濾并用去離子水洗滌濾餅，直至測不出氯離子為止。用洗滌好濾餅與上述所述一種醇按體積比1∶2混合，攪拌升溫至160-220℃，進行脫水干燥，得無水氫氧化鋯粉末。將無水氫氧化鋯粉末放在煅燒爐內煅燒，煅燒溫度控制在700-1300℃，煅燒時間在2-4h，得白色氧化鋯粉末。再將氧化鋯粉末進行濕磨，濕磨介質為醇、水混合液，醇與水的體積比為1∶(1.5-3)，濕磨重量配料中，氧化鋯粉20-30％，介質70-80％，濕磨后噴霧烘干得納米氧化鋯產品。經化驗氧化鋯含量為99.9％，原始粒徑為10nm，d50小于0.016μm，鐵離子含量8ppm，硅含量20ppm，鈦含量10ppm，滿足了不同行業對納米氧化鋯技術要求。

實施例2