[發(fā)明專利]磺酸鹽類減水劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910017908.2
• 申請(qǐng)日: 2009-08-11
• 公開（公告）號(hào): CN101993215A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉玉珍;趙洪義;朱化雨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東宏藝科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C04B24/26
• 分類號(hào): C04B24/26;C08F220/18;C08F220/58;C08F2/38;C04B103/30
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種水泥混凝土減水劑的制備技術(shù)，具體說(shuō)是公開了一種帶有磺酸基團(tuán)的水泥減水劑的合成新方法，屬于建筑材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

我國(guó)的混凝土年產(chǎn)量超過(guò)14億立方米，每年高效減水劑的需求量超過(guò)30萬(wàn)噸，特別是當(dāng)前為擴(kuò)大內(nèi)需增加的基礎(chǔ)設(shè)施的投資，將會(huì)使得對(duì)高效減水劑的需求量更大。目前常用的減水劑主要有木質(zhì)素磺酸鹽系減水劑、萘磺酸鹽系減水劑、蜜胺系減水劑、三聚氰胺樹脂減水劑等，木質(zhì)素磺酸鹽的主要有效成分是木質(zhì)素，近年來(lái)，由于森林的過(guò)度采伐，嚴(yán)重影響到木質(zhì)素的生物來(lái)源，并影響到其化學(xué)組成及包括磺化在內(nèi)的各種化學(xué)反應(yīng)，最終使得木質(zhì)素磺酸鹽的減水率減低，含氣量高，以及緩凝等；萘磺酸鹽系減水劑的不足主要表現(xiàn)為坍落度經(jīng)時(shí)損失大，混凝土有些發(fā)粘，水泥/摻合料適應(yīng)性差。

專利號(hào)為200310123840脂肪族磺酸鹽高效減水劑及其制備方法，采用含羰基的酮類化合物和醛類作為縮合單體，以亞硫酸鹽為磺化劑，在堿性水溶液中進(jìn)行縮合反應(yīng)，制得水溶性高分子縮合物。其減水分散效果和增強(qiáng)效果優(yōu)于傳統(tǒng)的萘系高效減水劑，實(shí)踐證明，該減水劑的減水劑的性能還需要優(yōu)化。專利號(hào)為200610124100木質(zhì)素磺酸鹽系混凝土引氣減水劑及其制備方法，得到產(chǎn)物具有較高的減水率，一定程度上提高了混凝土的強(qiáng)度，具有一定的緩凝作用。專利號(hào)為200810048056聚醚改性型氨基磺酸鹽減水劑及其制備方法，采用成本較低的甲醛、對(duì)氨基苯磺酸鹽接枝聚羧酸系減水劑的主官能團(tuán)聚氧乙烯醚，縮聚反應(yīng)合成高分子聚合物減水劑，配制的混凝土具有良好的工作性和力學(xué)性能。

本發(fā)明運(yùn)用催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法，采用甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-β-羥乙酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸為原料，偶氮二異(氮胺乙基)丁醚為引發(fā)劑，bis(aqua)bis((difluoroboryl)dimethylglyoximato)cobalt(II)(COBF)為催化鏈轉(zhuǎn)移劑，制備了新型的磺酸鹽類減水劑。該方法反應(yīng)途徑短，使用的催化鏈轉(zhuǎn)移劑加入量少，催化效率高，得到的減水劑具有低摻入量、高減水率、不緩凝、低坍落度損失等性能。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種新型的磺酸鹽類減水劑的制備方法。用催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法制備減水劑。

本發(fā)明的另一目的在于運(yùn)用催化鏈轉(zhuǎn)移聚合的方法制備高效的帶有磺酸基團(tuán)的減水劑。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)

(1)催化鏈轉(zhuǎn)移聚合反應(yīng)：在反應(yīng)器中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基甲酰胺攪拌，使其完全溶解后，加入甲基丙烯酸丁酯、COBF為催化劑結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖，偶氮二異(氮胺乙基)丁醚為引發(fā)劑，攪拌使其混合均勻，密封，鼓入高純氮?dú)?hr，移到75℃～90℃的油浴中，攪拌反應(yīng)10hr，產(chǎn)物用體積比為1∶1的蒸餾水、甲醇混合溶液提純，真空干燥24hr，得淡黃色固體。

(2)將固體完全溶解在四氫呋喃中，加入氫氧化鈉溶液，常溫劇烈攪拌使其完全反應(yīng)，減壓蒸餾，徹底蒸出四氫呋喃，得到高效減水劑溶液。

COBF結(jié)構(gòu)

所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS，摩爾質(zhì)量為205)，用量為205～512.5份，甲基丙烯酸丁酯(BMA，摩爾質(zhì)量為142)，用量為142～710份，COBF加入量為所有單體質(zhì)量的0.02％，偶氮二異(氮胺乙基)丁醚加入量為所有單體質(zhì)量的0.1％，N，N-二甲基甲酰胺(DMF，摩爾質(zhì)量為73)，用量為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸質(zhì)量的0.8倍-1.2倍，四氫呋喃的量為固體量的1.2倍。反應(yīng)溫度75℃～80℃，反應(yīng)時(shí)間7～10hr。

本發(fā)明合成的磺酸鹽類減水劑為無(wú)色透明液體，質(zhì)量性能穩(wěn)定，不沉淀，低溫下不析出，濃度為5％～10％，在混凝土中摻入量一般為水泥總重量的0.5％～1.5％左右，具有良好的減水效果和坍落度保持。減水率最高可達(dá)36％，混凝土拌合物初始坍落度可達(dá)220mm，混凝土3d抗壓強(qiáng)度提高60％～110％，28d抗壓強(qiáng)度提高50％～90％。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下突出的優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明所涉及的催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法屬于首次應(yīng)用于磺酸鹽類減水劑的制備。本方法具有使用催化鏈轉(zhuǎn)移劑少，催化效率高，反應(yīng)后副產(chǎn)物易于除去的優(yōu)點(diǎn)。

(2)本發(fā)明首次采用了催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法合成磺酸鹽類減水劑，因而得到一種新型的磺酸鹽類減水劑。

(3)本發(fā)明所制備的磺酸鹽類減水劑，得到的減水劑具有低摻入量、高減水率、不緩凝、低坍落度損失等性能，滿足了施工的要求。

具體實(shí)施方式：