[發明專利]一種利用水不溶性含鉀巖石生產氮磷鉀復合肥的方法

有效

• 申請號: 200910017707.2
• 申請日: 2009-08-07
• 公開（公告）號: CN101633584A
• 公開（公告）日: 2010-01-27
• 發明（設計）人: 薛彥輝
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C05G1/00
• 分類號: C05G1/00;C01B33/12;C01F11/22;C01F11/46;C01F7/02;C01B33/32
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 王連君

技術領域

本發明涉及一種生產氮磷鉀復合肥的方法，具體涉及一種利用水不溶性含鉀巖石生產氮 磷鉀復合肥的方法。

背景技術

含鉀巖石按其可溶性可分為可溶性含鉀巖石和不溶性含鉀巖石，目前世界范圍內開發利 用的主要對象是可溶性鉀鹽資源，對不溶性鉀鹽資源的利用還不夠成熟，不溶性鉀鹽主要包 括明礬石、鉀長石、霞石及富鉀泥灰巖等。低溫分解水不溶性含鉀巖石制鉀肥，此方法是在 濃硫酸介質中利用含氟物質的催化作用分解不溶性含鉀巖石，然后采用蒸干的方法除去反應 過程中的殘留氟，方法費時較多耗能較大，另外，低溫分解水不溶性含鉀巖石僅生產硫酸銨 鉀復合肥以及白炭黑、氫氧化鋁等副產物，原料綜合利用度不夠且產品附加值不高。

發明內容

本發明采用新的工藝流程對水不溶性含鉀巖石進行處理，避免了低溫濕法分解水不溶性 含鉀巖石工藝時間過長、能耗高的弊端，并且創造性的利用水不溶性含鉀巖石生產氮磷鉀三 元復合肥，大大提高了產品的附加值。

具體技術方案如下：一種利用水不溶性含鉀巖石生產氮磷鉀復合肥的方法，包括如下步 驟：

a預混合：將粉碎到100目～120目的含鉀巖石、濃度為98％的濃硫酸、濃度為20％～60％ 的氟硅酸按一定比例混合均勻，投入到反應釜中；

b反應：常壓下，將反應釜加熱到溫度為90℃～150℃，反應2～6小時，得到固液混合產 物與氣體產物；

c氮磷鉀復合肥的生成：向步驟b中的固液混合產物中加入濃度為20％氨水，調整PH到 4，然后過濾得到濾液1與固體1，向濾液1中加入釋放劑并充分攪拌得到白色沉淀，然后過 濾得到濾液2與固體2，用濃度為20％氨水將濾液2的PH值調整到7，過濾得到濾液3與固體 3，將濾液3蒸干即可得到氮磷鉀三元復合肥。

上述步驟a中，含鉀巖石、濃硫酸、氟硅酸的重量比為1∶0.1～2∶2～11。

上述步驟b中，氣體產物由管道導出并用水吸收，得到懸浮液，離心分離得到固體7與 濾液7，濾液7回收循環使用，固體7用水沖洗至PH大于4，在60℃～80℃靜止沉淀2～8小 時，然后用壓濾機過濾分離并收集沉淀，將沉淀清洗兩次，過濾，濾餅加清水混合送入閃蒸 干燥機干燥即得產物白炭黑。

上述步驟c中，向固體1中加入濃硫酸，固體1與濃硫酸的重量比為1∶0.1～0.8，攪 拌均勻后通過蒸發反應爐升溫至500℃灼燒，將得到的固體粉碎后加水溶解，過濾得到濾液4、 固體4，用濃度為20％氨水將濾液4的PH值調整到7然后過濾得到濾液5、固體5。將濾液5 蒸干得到硫酸銨鉀復合肥，用蒸餾水將固體5洗滌3次，然后烘干即可得到氫氧化鋁。

上述步驟c中又包括步驟c1，稱取適量氫氧化鈉溶解于蒸餾水中，氫氧化鈉與蒸餾水的 重量比為32～75∶58～140，然后轉移到帶有攪拌器的反應釜中，在攪拌下逐漸加入固體4， 加熱升溫至80～100℃，控制溶液的模數為0.4～1.1，體系的固含量為36％～48％，加熱升溫 至固體4完全溶解，保溫30～60min使反應完全并濃縮溶液，然后降溫冷卻到55℃后，加入 溶液量0.5％～1％的五水偏硅酸鈉做晶種，然后程序降溫得到結晶體，最后將得到的結晶體在 55℃烘干30～60min即可得到五水偏硅酸鈉。

上述步驟c中，濾液1與釋放劑加入量的重量比為1∶0.05～1，釋放劑為硫酸鈣與磷酸 二氫鈣的混合物，硫酸鈣與磷酸二氫鈣的重量比為1∶1～8。

上述步驟c中，固體2用水洗滌，然后依次過濾、烘干即可得到氟化鈣和硫酸鈣。

上述步驟c中，固體3用水洗滌烘干即可得到氫氧化鋁。

上述含鉀巖石是指以鉀長石為代表的水不溶性含鉀硅酸鹽類鉀礦資源。

有益效果：低溫分解水不溶性含鉀巖石，當反應完成后，需要大約十幾個小時進行蒸干 除氟，而本發明則是在反應完成后直接固液分離，然后將分離的固相進行蒸干處理，所用時 間僅幾十分鐘，而對液相則采用化學除氟方法快速分離不溶性含氟物質，這樣就大大節省了 時間和能耗，降低了成本；同時在液相的處理過程中添加釋放劑生產氮磷鉀三元復合肥，提 高了產品的附加值；并且使用本發明，水不溶性含鉀巖石分解率達到98％以上，副產物回收 率達到90％以上，無廢氣、廢水和廢渣排出，有利于環保。

具體實施方式

實施例1：