[發明專利]有機肥料中鉀的檢測方法

無效

• 申請號: 200910017697.2
• 申請日: 2009-08-19
• 公開（公告）號: CN101995360A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發明（設計）人: 蔣洪博
• 申請（專利權）人: 蔣洪博
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

(一)、技術領域??本發明涉及一種有機肥料中鉀的檢測方法。

(二)、背景技術??有機肥料中鉀含量的測定，按國家行業標準NY525-2002的要求，采用火焰光度法測定。對普通復混肥料廠來說，因為一般都沒有購置分光光度計和火焰光度計，不便于鉀的測定。

(三)、發明內容??本發明所要解決的技術問題是，提供一種有機肥料中鉀的檢測方法，用四苯硼酸鉀重量法，實現鉀的快速測定。

本發明所采用的技術方案如下：

一種有機肥料中鉀的檢測方法，其特征在于：吸取待測液25ml于250ml燒杯中，加入EDTA溶液(400g/L)40ml，加入酚酞指示劑(4g/L乙醇溶液)2滴，用氫氧化鈉溶液(400g/L)調整至溶液呈紅色，再過量1ml，加水至100ml，低溫加熱至沸，保持30min，加熱過程根據水分蒸發情況，隨時補充水維持100ml左右，取下冷卻，將溶液過濾，用水洗燒杯及沉淀3～4次，濾液加入四苯硼酸鈉溶液(加入量為每1mg氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0.15ml，并過量約7ml)，攪拌1min，靜置15min以上；將沉淀過濾于已恒重的4號玻璃坩堝內，用四苯硼酸鈉洗液洗燒杯并沉淀5～7次，最后用水洗2次；將坩堝及沉淀置于恒溫120℃的烘箱中，干燥115h，取出置于干燥器中冷卻，稱量；樣品的鉀含量以鉀(K₂O)的質量分數表示，按下式計算：

W(K₂O)＝(m₁-m₂)×0.11314/m×25/100

式中：

m₁-四苯硼酸鉀的質量，g；

m₂-空白試驗時所得四苯硼酸鉀的質量，g；

m-試樣的質量，g。

本發明的積極效果在于：測鉀用四苯硼酸鉀重量法。在溫度120℃的條件下，將磷、鉀的沉淀物一起烘干115h，可以同時測定磷、鉀，大大縮短了操作的時間。此方法用于生產實踐，與國家行業標準的分析方法結果基本一致。普通的復混肥料廠不須增添分析儀器，便可應用本法測定有機肥料鉀的含量，達到指導生產的要求。

(四)、具體實施方式

下面結合具體實例進一步說明本發明。

吸取待測液25ml于250ml燒杯中，加入EDTA溶液(400g/L)40ml，加入酚酞指示劑(4g/L乙醇溶液)2滴，用氫氧化鈉溶液(400g/L)調整至溶液呈紅色，再過量1ml，加水至100ml，低溫加熱至沸，保持30min，加熱過程根據水分蒸發情況，隨時補充水維持100ml左右，取下冷卻，將溶液過濾，用水洗燒杯及沉淀3～4次，濾液加入四苯硼酸鈉溶液(加入量為每1mg氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0.15ml，并過量約7ml)，攪拌1min，靜置15min以上。將沉淀過濾于已恒重的4號玻璃坩堝內，用四苯硼酸鈉洗液洗燒杯并沉淀5～7次，最后用水洗2次。將坩堝及沉淀置于恒溫120℃的烘箱中，干燥115h，取出置于干燥器中冷卻，稱量。樣品的鉀含量以鉀(K₂O)的質量分數表示，按下式計算：

W(K₂O)＝(m₁-m₂)×0.11314/m×25/100

式中：

m₁-四苯硼酸鉀的質量，g；

m₂-空白試驗時所得四苯硼酸鉀的質量，g；

m-試樣的質量，g。

本法采用化學分析方法測定氮、磷、鉀，相對儀器分析方法來說，稱取樣品的量較大，其準確度較高，因為有機肥料的均勻性較差，稱取樣品量小，測定結果的重現性就會差些。同時取樣可以用同一樣品待測液測定氮、磷、鉀，具有方便、快速的優點。

對鉀的測定也是根據復混肥料廠一般不配備火焰光度計的情況出發，采用四苯硼酸鉀重量法測定。測定有機肥料中鉀是采用酸溶的方法，溶出的金屬陽離子較多，雖然在待測液中加入足夠量的EDTA溶液，當待測液調至堿性時煮沸15min后，仍會有少量氫氧化物沉淀產生，但這并不影響鉀的測定，只要將這些沉淀過濾除去，再用四苯硼酸鈉沉淀鉀，對鉀的測定就沒有什么影響。本法適用含鉀0.11％以上的樣品的測定，亦可滿足復混肥料廠配方生產的要求。