[發明專利]一種處理鈮酸鋰或鉭酸鋰晶片的方法

有效

• 申請號: 200910017339.1
• 申請日: 2009-07-27
• 公開（公告）號: CN101608342A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發明（設計）人: 夏宗仁;吳劍波;顏濤;崔坤;秦小勇;王繼楊;劉宏;張明鳳;朱懷烈
• 申請（專利權）人: 中電科技德清華瑩電子有限公司;山東大學
• 主分類號: C30B33/02
• 分類號: C30B33/02;C30B29/30
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司
• 代理人: 王緒銀

(一)技術領域

本發明涉及一種處理鈮酸鋰或鉭酸鋰晶片的方法，屬于晶體材料技術領域。

(二)背景技術

鈮酸鋰(LiNbO₃，LN)和鉭酸鋰(LiTaO₃，LT)晶體是典型的多功能材料，集壓 電、鐵電、熱釋電、聲光、電光、非線性及光折變等多種優良性能于一身，在聲表面波 (SAW)器件、光通訊、激光及光電子領域中得到廣泛應用。鈮酸鋰和鉭酸鋰以其良好 的壓電效應、機電耦合、溫度系數和低插入損耗等綜合性能而被用于制作聲表面波器件， 并應用于手機、衛星通訊、航空航天等許多高端通訊領域。工業上，LN、LT晶體主要是 利用丘克拉斯基方法(Czochralski?method)生長，加工得到的晶片幾乎無色透明，體積 電阻率約為10¹⁴～10¹⁵Ω·cm量級。晶體如此高的電阻率使得表面因熱釋電效應產生的 電荷不能被迅速中和，給器件制作和應用帶來許多難以避免的困難。LN、LT晶體具有 較高的熱釋電系數，當晶片經歷溫度變化(升溫或降溫)時，內電場的改變將會導致大 量靜電荷在晶片表面積累，這些電荷會在叉指電極間、晶片間、晶片與工裝間自發釋放。 當靜電場達到一定程度時，就會出現晶片開裂、微疇反轉和叉指電極燒毀等諸多問題， 大大降低了器件的成品率。而且，晶片高的透過率明顯影響了SAW器件制作過程中光 刻工藝的精度。雖然常規工藝方法制備的LN、LT晶體，因熱釋電效應產生的表面電荷 也可以被周圍環境的游離電荷中和，但這需要長達數小時甚至更長的時間才能實現。很 顯然，這嚴重影響了工業化的效率與產量。目前，通過對SAW器件的優化設計和器件 制作工藝上的改進可以在一定程度上減弱熱釋電效應的負面影響，但是大幅度增加了成 本，而且效果并不理想。

基于上述技術背景，針對SAW器件的用途，為了不影響其必需的壓電性能，同時 大幅度減弱甚至消除具有負面影響的熱釋電效應，必須制備經歷溫度變化而不會在表面 積累電荷的LN、LT晶體。研究表明，鈮酸鋰和鉭酸鋰晶體的電導率和顏色在經歷熱處 理時隨著晶體內存在的氧空位濃度而變化。在真空或者氮氣氣氛中，周圍環境氧濃度極 低，氧從晶體中向外擴散，從而提高了晶體中氧空位的濃度，氧空位獲得一個電子形成 色心；色心在可見光區域吸收較強，使晶片由無色透明變為有色不透明。晶體中氧空位 濃度增加的同時，為了維持電荷平衡，一部分Nb(Ta)離子的化合價從+5變成+4，電 子載流子濃度隨之增加。因此，經過這種熱處理，晶體內載流子的濃度大量增加，電導 率大幅度提高。但是，氧空位濃度的變化需要在一定的溫度下保持一段時間來實現。因 此較高的溫度和較長的熱處理時間有利于消除晶片經歷溫度變化時的熱釋電效應。

日本專利JP2003-394575提出了將LN晶片埋入到由C、Si、Mg、Al、Ca、Ti等其 中至少一種還原劑構成的粉末中或者置于至少一種上述還原劑制成的容器中，在真空或 惰性氣體中，在300℃及其以上、不足于500℃的溫度下，進行熱處理的工藝。此種工 藝方法溫度較低，因此可能需要能力強的還原劑，使得還原程度不易控制，而還原程度 較深的晶片其加工性能必然受到影響。日本專利JP2004-061862提出了將坯料形式的LT 晶片包埋在碳粉末中或者置于碳容器中，然后在惰性或者還原性氣體條件下，維持650 ℃到1650℃的溫度至少4小時的熱處理過程。盡管此種方法制備的LT晶片電阻率較低， 熱釋電效應基本消除，但晶片已經退極化，需要重新極化，增加了工藝步驟與成本。美 國專利US6319430提出了在氮氣氫氣組成的流動性還原氣氛中高溫熱處理LN、LT晶片 的方法，此種工藝效率較高，但還原工藝中使用的氫氣容易引起爆炸的危險，因此對設 備的要求較高，而且對LT來說高溫熱處理也容易出現退極化的現象。日本專利 JP2004-002853和韓國專利KR20040034230均提出在流通的還原性氣體或者惰性氣體中 預先對LT晶片進行高溫深度還原處理，然后將這些晶片與待處理的目標晶片交替層迭 進行熱處理的方法，此種工藝不夠簡便，晶片還原程度可能存在一些差別。美國專利 US20050269516提出了一種在LN、LT晶片表面涂覆碳酸鋰、碳酸鎂、碳酸鈣、氫化鋰、 氫化鈣等還原性物質，然后在真空或還原氣氛中，在高于250℃低于居里點的溫度下進 行熱處理的方法，此種方法工藝步驟較多，所選擇的還原性物質碳酸鹽其還原能力較弱， 需要的熱處理溫度可能較高，而這些物質可能分解并產生氣體，對于設備和晶片性能可 能有較大影響。