[發(fā)明專利]橡膠防焦劑CTP合成工藝及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910017194.5
• 申請日: 2009-08-06
• 公開（公告）號: CN101624364A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發(fā)明（設計）人: 王文博;王傳華;杜孟成;許思俊;鄭崇納
• 申請（專利權(quán)）人: 王傳華
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48;B01J19/24;C08K5/3417
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 程凌軍

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種橡膠防焦劑CTP(N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺)合成工藝，屬于精細化工領域。

背景技術(shù)

橡膠防焦劑CTP化學名稱為N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺，廣泛應用于可用硫磺硫化的彈性體，與各種通用促進劑并用有良好的防焦效果，參見CN1059906A環(huán)己烷氯化法制取N-環(huán)己基硫代酞酰亞胺的背景技術(shù)部分。配用CTP無論是開放或高溫快速密煉，均可以采用一段混煉工藝而有效防止膠料在操作期間產(chǎn)生早期硫化(焦燒)，同時又不妨礙硫化促進劑的正常發(fā)揮，能實現(xiàn)橡膠生產(chǎn)中膠料的密封混煉，在膠料壓出、壓延、注壓或移模硫化時，可以提高預熱溫度，從而改善操作性能，提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量。

有關CTP合成專利文件還有中國專利文件C?N1880305A(2006100918409)公開了一種制造N-(環(huán)己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于，在芳香族烴與飽和烴的混合溶劑中合成環(huán)己基硫基氯，然后，在芳香族烴與飽和烴混合溶劑中使環(huán)己基硫基氯與鄰苯二甲酰亞胺反應。本申請引用該文件的全文作為現(xiàn)有技術(shù)。

專利文件CN1063695A(921017006)也公開了一種橡膠防焦劑的制備方法，該發(fā)明通過二環(huán)己基二硫化物和酞酰亞胺鹽制備N-環(huán)己基硫代酞酰亞胺，采用C4～C10直鏈或支鏈是C1～C2的烷烴類混合溶劑體系，氯化和縮合反應在同一反應器中完成，經(jīng)機械過濾，干燥處理直接得到產(chǎn)品。

上述制備方法的共同特點在于，反應工藝包括氯化、縮合、結(jié)晶、過濾和干燥，其中縮合反應都是將兩種物料混合在反應釜里，這種方法會使部分鄰苯二甲酰亞胺被生成的CTP所包裹，影響反應的效率。另外，混均所需時間長，環(huán)己基硫基氯又不穩(wěn)定，反應收率低。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種橡膠防焦劑CTP合成工藝，為了解決上述縮合過程中，兩種反應物料的混合問題，本發(fā)明還提供一種管式反應器。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種橡膠防焦劑CTP合成方法，包括環(huán)己基硫基氯與鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽進行縮合反應，產(chǎn)物結(jié)晶、過濾和干燥，其特征在于先將-10～20℃的環(huán)己基硫基氯與-3～20℃的鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽分別通過各自的物料管以1∶0.9～1.1摩爾比連續(xù)加入到管式反應器中，同時在管式反應器的夾套內(nèi)通入保溫介質(zhì)，管式反應器內(nèi)的反應溫度在-15～20℃，并不斷通入氮氣，氮氣壓力控制在0.05～0.3Mpa，環(huán)己基硫基氯與鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽在管式反應器中瞬間混合充分并反應，然后再使物料通入縮合釜，0～20℃繼續(xù)攪拌保溫進行縮合反應20～100min。

優(yōu)選的，上述方法中管式反應器內(nèi)的反應溫度為-5-10℃，進一步優(yōu)選反應溫度為-5-5℃。

本發(fā)明方法中使用的原料環(huán)己基硫基氯與鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽可按現(xiàn)有技術(shù)制備，例如在一個反應釜里用氯氣、二環(huán)己基二硫化物和有機溶劑制備環(huán)己基硫基氯，同時在另一個反應釜里用鄰苯二甲酰亞胺和氫氧化鈉溶液制備鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽。

本發(fā)明方法中環(huán)己基硫基氯與鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽縮合反應后的產(chǎn)物結(jié)晶、過濾和干燥均按現(xiàn)有技術(shù)。例如縮合反應后的產(chǎn)物結(jié)晶可以先管線結(jié)晶、再結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶，過濾的濾液通過蒸餾回收有機溶劑進行再利用。

下面對本發(fā)明的管式反應器作進一步說明：

作為一種實施本發(fā)明方法的專用設備，管式反應器的結(jié)構(gòu)如圖1所示。

本發(fā)明管式反應器，包括圓柱腔體、物料進料管、氮氣通入管，兩根物料進料管與一根氮氣通入管從腔體外上方通入腔體內(nèi)，所述的三根管匯合并與一混料豎管連通，腔體內(nèi)下部倒錐型隔斷的中心設漏斗狀混料管，腔體外壁設有保溫夾套，腔體底部有物料出口直接通往縮合釜。

優(yōu)選的，上述圓柱腔體尺寸為φ(200～800)mm×(600～1800)mm。

上述氮氣管位于兩根物料進料管之間的中心位置，兩根物料進料管對稱設置。

上述氮氣管還可以用作沖洗水管，在反應結(jié)束時通過該氮氣管用水沖洗反應器。

上述保溫夾套上開有保溫介質(zhì)進、出口。保溫介質(zhì)可以根據(jù)反應溫度-15～20℃的保溫要求任意選擇。保溫介質(zhì)可以是乙醇、氯化鈣、氯化鈉、液氮或乙二醇，本發(fā)明優(yōu)選乙二醇。