[發明專利]黃芩藥材的質量控制方法

無效

• 申請號: 200910017166.3
• 申請日: 2009-07-23
• 公開（公告）號: CN101606970A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發明（設計）人: 孫慶雷;林云良;祝賀;王曉;程傳格;劉建華
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: A61K36/539
• 分類號: A61K36/539;G01N24/08;A61K125/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 曲志波

技術領域

本發明涉及中藥的質量控制方法，具體地說是黃芩藥材的質量控制方法，本發明還涉及由此方法所得到的黃芩藥材的核磁共振指紋圖譜。

背景技術

目前，對黃芩藥材的鑒定，往往是選取黃芩的一、二個活性成分或者指標成分進行含量測定，并以其含量多少來判定質量。如果只用一、二個黃芩的活性成分來判斷黃芩的內在質量，具有一定的片面性，更不用說無藥效的指標成分了。要控制黃芩藥材的功效，就不能只針對其一、二個化學成分，必須對它的物質群整體予以控制，因此需要從整體上有效地表征中藥質量。中藥的物質基礎是化學成分，化學成分通過實驗方法可以表征為指紋圖譜，圖譜的峰可以代表相應的物質基礎，若物質基礎成分群相同，所表現的指紋圖譜應該一致。目前，指紋圖譜已成為國際公認的控制中藥或天然藥物質量的最有效手段。葉正良等(發明專利申請號200610014203.1)人提出一種黨參藥材的質量控制方法，采用的是通過比較藥材對照品液相色譜指紋圖譜和待測藥材液相色譜指紋圖譜的差異來鑒別和評價藥材的質量。指紋圖譜鑒別中藥材質量的可行性和可靠性基于獲得指紋圖譜的檢測方法。液相色譜檢測方法的優點是：液相色譜有良好的客觀性和較好的分辨率，一次性儀器購置投資相對較少，但該方法屬于有偏向選擇性檢測方法，需要對樣品有介入性和破壞性而不利于在體和原位分析；需要對樣品進行較為復雜的制備而通量有限；對未知物的定性(結構確定)有相當的難度；方法的重復性一般。液相色譜檢測方法的缺點是：色譜的分辨率和色譜柱進樣前后的穩定性或重現性、以及未知物定性(確定結構)等方面存在一定的問題，都亟待解決。為了克服液相色譜的上述問題，需要利用更為先進的分析測試方法提供更為客觀準確的中藥指紋圖譜。利用中藥的核磁共振指紋圖譜控制中藥質量正是在這一背景下提出的。中藥核磁共振指紋圖譜的先進性和可靠性是基于核磁共振分析測試方法的優點。磁共振波譜法的優點包括：良好的客觀性和重現性，因而便于不同實驗室之間數據的交換和比較；樣品不需要繁瑣處理，可在接近生理條件下進行實驗；具有無創性，不破壞樣品的結構和性質，因而便于活體、原位的動態檢測；中藥提取物中各活性物質的響應系數相同，因此可以進行一次性同步、無偏向的檢測而且具有良好的原位定量效果，因此目前核磁共振在中藥等復雜體系研究中的應用日趨廣泛。同時核磁共振指紋圖譜能迅速可靠地給出中藥特征提取物眾多的結構信息，具有操作簡單，結果可靠，成本低，信息量多和重現性好等優勢。因此，對相同分離程序下獲得的中藥特征提取物而言，中藥的核磁共振指紋圖譜與中藥品種之間存在嚴格的對應關系，可以作為準確鑒別不同中藥及識別中藥本身真偽優劣的標準。

目前對植物中藥指紋圖譜研究的主要集中在核磁共振氫譜(¹HNMR)指紋圖譜方面，這主要是因為指紋圖譜所需樣品量也很少，掃描時間短，容易獲得，故而被廣泛應用；但由于¹HNMR譜分布范圍窄，因此造成¹HNMR譜重疊峰明顯增多，容易形成包峰，從而使特征性信號難以辨別和指認。為了克服以上缺點，就需要獲得其碳-13核磁共振(¹³CNMR)指紋圖譜，這主要是因為¹³CNMR譜具有較寬的化學位移范圍，能夠區別分子中在結構上有微小差別的不同碳原子，而且可以觀察到不與氫核直接相連的含碳官能團，比¹HNMR能夠提供更多有關碳骨架的結構信息，同時¹³CNMR譜信號峰重疊的機率較小，故而¹³CNMR的特征信號比¹HNMR更容易辨別和指認，從而具有更高的特征性。

發明內容

本發明的目的是通過對黃芩提取物¹³CNMR指紋圖譜的研究，摸索出一種黃芩質量控制的方法，建立標準黃芩藥材指紋圖譜，以黃芩的指紋圖譜作為質量控制及真偽鑒別的指標之一，本發明同時還提供黃芩的¹³CNMR標準指紋圖譜。

本發明通過下列步驟實施一種黃芩藥材的質量控制方法，其特征在于包括如下步驟：(1)使用超導脈沖傅立葉變換核磁共振波譜儀用碳-13核磁共振波譜法建立標準黃芩藥材和待測黃芩藥材的碳-13核磁共振指紋圖譜；(2)根據待測黃芩藥材與標準黃芩藥材指紋圖譜中的特征共振峰的差異以及共有特征共振峰的數量，可以將待測黃芩藥材劃分為不同品質。