[發明專利]采用螺旋板式反應器制備丙烯酰胺的工藝

有效

• 申請號: 200910016456.6
• 申請日: 2009-06-30
• 公開（公告）號: CN101654414A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發明（設計）人: 傅剛;端木勉;劉皓
• 申請（專利權）人: 山東寶莫生物化工股份有限公司
• 主分類號: C07C233/09
• 分類號: C07C233/09;C07C231/06;C07C231/24;B01J8/00
• 代理公司: 東營雙橋專利代理有限責任公司
• 代理人: 侯華頌

一、技術領域：

本發明涉及一種微生物法制備丙烯酰胺的工藝，特別涉及一種采用螺旋板式反應 器制備丙烯酰胺的工藝。

二、背景技術：

國內現在采用多為反應釜式的反應方式，反應釜本身要設計夾套和冷凍內盤管， 還要加設轉動攪拌以利于兩相混合，這種反應方式能耗較大，設備投資較大，物料的 損耗較明顯，菌體的利用率不高，不利于環保要求，況且操作較為繁瑣。

三、發明內容：

本發明的目的就是針對現有技術存在的上述缺陷，提供一種采用螺旋板式反應器 制備丙烯酰胺的工藝，利用離心混合器和螺旋板式反應器替代利用反應釜反應的方 法。

其技術方案是：采用螺旋板式反應器、離心混合器和超濾膜耦合成膜反應器，包 括以下工藝步驟：丙烯腈和水利用離心混合器進行兩相充分混合后，進入螺旋板反應 器進行反應，并同步移走反應熱，控制反應參數，生成15％～50％濃度的丙烯酰胺水 溶液，利用超濾膜過濾得到合格的產品。

本發明較為詳細的工藝步驟如下描述：

(1)含腈水合酶5～15％的發酵液和脫鹽水按照1∶(10～30)的比例，一次性 投入中間罐；控制中間罐的液位在80％；

(2)開啟離心混合器和螺旋板反應器，開始流加丙烯腈；

(3)調節離心混合器進口丙烯腈管路閥門，控制螺旋板式反應器中丙烯腈和丙 烯酰胺的濃度，調整螺旋板式反應器的冷卻水的流量，以此調整物料溫度在15～30 ℃；

(4)檢測反應液中丙烯酰胺濃度達到15％～50％，丙烯腈的殘留含量控制在0.05 ％以下，即為合格中間品，利用超濾膜過濾，制備最終合格的丙烯酰胺水溶液。

其中，上述步驟(4)的超濾膜過濾后的帶有菌體的母液重新回到中間罐進行下 一次的反應，濾過液作為合格產品使用；重復反應多次，菌體失活后將含有菌體的母 液經過脫鹽水洗滌后作為廢漿處理，下一次投用新的發酵液開始新一輪次的反應。

上述的步驟(3)中所述的丙烯腈和丙烯酰胺的濃度，調整螺旋板式反應器的冷 卻水的流量：控制反應液中的丙烯腈的含量控制在0.5％以下，丙烯酰胺的含量控制 在15％-50％之間，控制螺旋板換熱器中冷凍水的流量，控制中間罐中料液溫度在 15-30℃之間。

本發明的有益效果是：在螺旋板式反應器中進行反應降溫，控制反應參數，生成丙 烯酰胺水溶液，后經過濾制取合格產品；本發明降低了生產運行中的動力消耗、大為 節省設備投資，生產效率以及原料的利用率方面有一定提高，環境保護等方面也有較 突出的貢獻。

四、附圖說明：

附圖1是本發明的流程示意圖；

上圖中：中間罐1、離心混合器2、螺旋板反應器3、超濾膜過濾裝置4。

五、具體實施方式：

參照附圖1，本發明由丙烯腈和水利用離心混合器進行兩相充分混合后，進入螺 旋板反應器進行反應，并同步移走反應熱，控制反應參數，生成15％～50％濃度的丙 烯酰胺水溶液，利用超濾膜過濾得到合格的產品。

具體制作步驟如下：

(1)將含腈水合酶的菌體調配為5～15％的發酵液，其和脫鹽水按照1∶(10～ 30)的比例，一次性將兩種原料投入中間罐1；控制中間罐的液位在50～80％左右；

(2)開啟離心混合器2和螺旋板反應器3，開啟主循環閥門，開始流加丙烯腈， 控制丙烯腈在反應器中的含量在0.5％以下；

(3)調節離心混合器2進口丙烯腈進料閥門，控制螺旋板式反應器3中丙烯腈 和丙烯酰胺的濃度，調整螺旋板式反應器的冷卻水的流量大小，以此調整中間罐中物 料溫度在15℃-30℃；

(4)檢測反應液中丙烯酰胺濃度達到15％～50％，減小丙烯腈流量直至停止流 加丙烯腈，使其殘留含量控制在0.05％以下，即為反應液合格。

(5)關閉主循環閥門，開啟超濾膜過濾裝置4，利用物理過濾的原理，將上清液 濾出，作為合格的丙烯酰胺水溶液。

(6)過濾后的帶有菌體的母液重新回到中間罐進行下一次的反應，濾過液作為 最終合格產品使用。

(7)母液重復使用5-12次，最后一次反應時間較第一次反應時間延長10小時 以上，即可以認為該批次的發酵液中腈水合酶失活，沒有再次反應的意義。將含有菌 體的母液經過脫鹽水洗滌后作為廢漿處理，下一次投用新的發酵液開始新一輪次的反 應。