[發明專利]單端含雙羥乙基的聚硅氧烷的合成方法

無效

• 申請號: 200910016270.0
• 申請日: 2009-06-25
• 公開（公告）號: CN101580589A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 鄔元娟;張萌;陳子雷;岳輝;郭棟梁;汝醫
• 申請（專利權）人: 鄔元娟;張萌;陳子雷;岳輝;郭棟梁;汝醫
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司
• 代理人: 王汝銀

1.一種單端含雙羥乙基的聚硅氧烷的合成方法，其特征是，以二乙醇胺、六甲基二硅氮烷、丙烯酸烯丙醇酯為原料，經羥基保護和邁克爾加成反應得到{3-[雙(三甲基硅氧基)乙基]}氨基丙酸烯丙醇酯；以D₃為原料，經陰離子開環聚合反應得到單端含硅氫基團的聚硅氧烷；再以{3-[雙(三甲基硅氧基)乙基]}氨基丙酸烯丙醇酯與單端含硅氫基團的聚硅氧烷為原料，經硅氫加成和醇解反應得到單端含雙羥乙基的聚硅氧烷；所述D₃為六甲基環三硅氧烷；

所述的羥基保護反應是：室溫下，先將六甲基二硅氮烷滴加到二乙醇胺中，將反應體系升溫至90～120℃，并在此溫度繼續反應4～8h小時，停止反應，常壓收集218～220℃的餾分，得到雙(三甲基硅氧基)乙基胺，所述羥基保護反應過程中投料摩爾比為：二乙醇胺∶六甲基二硅氮烷＝1∶1.2～1∶1.5；

所述的邁克爾加成反應是：將丙烯酸烯丙醇酯滴加到含雙(三甲基硅氧基)乙基胺的溶液中，反應溫度為：25～50℃，反應時間為：4～12h，減壓蒸餾除去過量的丙烯酸烯丙醇酯和溶劑，得到{3-[雙(三甲基硅氧基)乙基]}氨基丙酸烯丙醇酯，所述邁克爾加成反應過程中投料摩爾比為：雙(三甲基硅氧基)乙基胺∶丙烯酸烯丙醇酯＝1∶1～1∶1.5，所述邁克爾加成反應過程中配制含雙(三甲基硅氧基)乙基胺溶液所使用的溶劑是指甲醇、乙醇、和乙腈的任意一種；

所述的D₃的陰離子開環聚合反應是：先將D₃溶于非極性有機溶劑中，加入到經無水無氧處理后的反應瓶內，注入引發劑及促進劑，反應溫度：0～30℃，反應時間：4～12h，最后用注射器注入二甲基氫一氯硅烷終止反應，將反應溶液過濾，減壓蒸餾除去低沸物，得到單端含硅氫基團的聚硅氧烷，所述的非極性有機溶劑是指苯、甲苯、正己烷、環己烷中的任意一種，所述的引發劑是指正丁基鋰、仲丁基鋰、三甲基硅氧基鋰中的任意一種，所述的促進劑是指四氫呋喃、二甲亞砜、六甲基磷酰胺中的任意一種，D₃的陰離子開環聚合反應中投料摩爾比為D₃∶引發劑∶二甲基氫一氯硅烷＝4∶1∶2～13∶1∶2；

所述的硅氫加成反應是：以氯鉑酸為催化劑，將單端含硅氫基團的聚硅氧烷滴加到{3-[雙(三甲基硅氧基)乙基]}氨基丙酸烯丙醇酯的甲苯溶液中，反應過程中用氮氣進行保護，反應溫度為：80～110℃，反應時間為：8～12h，得到單端含雙(三甲基硅氧基)乙基的聚硅氧烷，所述硅氫加成反應，投料摩爾比為：單端含硅氫基團的聚硅氧烷∶{3-[雙(三甲基硅氧基)乙基]}氨基丙酸烯丙醇酯∶氯鉑酸＝1∶1.2∶3.1×10^-4～1∶1.5∶3.1×10^-4；

所述的醇解反應是：以醋酸為催化劑，將單端含雙(三甲基硅氧基)乙基的聚硅氧烷加入到甲醇溶液中，反應溫度為：65℃，反應6～12h，減壓蒸餾去除甲醇和低沸物，即得到目標化合物單端含雙羥乙基的聚硅氧烷，所述醇解反應投料摩爾比為：單端含雙(三甲基硅氧基)乙基的聚硅氧烷∶甲醇∶醋酸＝1∶150∶0.8～1∶250∶1.3。