[發明專利]一種硫化儀檢定用氟橡膠混煉膠標準物質及其制備方法

有效

• 申請號: 200910016048.0
• 申請日: 2009-06-10
• 公開（公告）號: CN101581719A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 吳立軍;尤瑜升;龐明磊;柳洪超;杜華太;毛如增
• 申請（專利權）人: 中國兵器工業集團第五三研究所
• 主分類號: G01N33/44
• 分類號: G01N33/44;G01N1/28;B29B7/72
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 苗 峻

一、技術領域

本發明屬于化學計量技術領域，涉及標準物質制備技術，特別涉及橡膠標 準物質的制備技術。

二、背景技術

橡膠硫化是橡膠工業生產加工的一個重要工藝過程，通過硫化，橡膠從線 形結構變成立體網狀結構，從而獲得寶貴的物理機械性能，成為有價值的工程 材料。硫化過程的工藝參數直接關系到工程材料質量。

硫化儀用于確定硫化工藝參數，是橡膠工業生產、科研、開發等必不可少 的重要工具。硫化儀可以研究硫化動力學問題，進行配方實驗；硫化儀可以從 生產中各個批次的原材料或混煉膠質量產生微小差異所引起的硫化曲線變化 中，發現生產中的失誤，從而起到控制產品質量、提高生產效率、減少廢料損 失、減少質量事故等重要作用。

關于硫化儀的檢定，我國化工部于1991年制定了一個JJG(化)101-91的 專業部門檢定規程，是針對有轉子硫化儀的。規程中使用游標卡尺、外徑千分 尺、專用轉矩標定器、專用砝碼、百分表、秒表、專用測溫裝置、負荷傳感器 等多種計量檢定器具，定期(檢定周期為一年)檢定儀器模腔和轉子尺寸、轉 矩測量系統、頻率、溫度、合模力等，在一定程度上對儀器的量傳保證是有效 的，但是卻存在即使這樣的分項檢定合格，儀器的綜合性能指標不一定合格的 問題。例如，儀器采用的模腔彈性壁的工作狀況的好壞對結果有直接影響；轉 子的表面污垢、磨損；振幅角在長期的來回振蕩中，由于機械松動或轉矩增大 而使振幅減小等因素造成的角度變化；記錄系統的工作不正常等。這些因素通 過分項檢定無法發現，但這些因素對儀器的測量結果都會產生影響。而無轉子 硫化儀的檢定規程目前國內還沒有。

硫化儀的精確性主要靠扭矩標準來證明。另一方面，為了證明硫化儀的精 確性，在試驗某一橡膠膠料將使用一種以前的膠料作為參比膠料。由于橡膠膠 料通常都不具備足夠的貯存穩定性，因此，到目前為止尚無國家承認的標準膠 料。通常情況下，橡膠膠料在室溫貯存時，硫化性能將會變化。

國外關于檢定硫化儀標準物質的研究已經取得了一定的成果，例如美國， 為了證明硫化儀的精確性，特別制備了一種丁苯橡膠混煉膠作為檢查硫化儀的 參比膠料，保存于-10℃的條件下，但只在最初的三個月中，這種混煉膠的硫 化特性變化能夠保持在允許的范圍內。

到目前為止，國內、國外公開發布的標準物質中未見此類標準物質，尚屬 空白。

三、發明內容

本發明的目的是提供一種具有良好貯存穩定性的混煉橡膠作為硫化性能檢 驗儀器校準的標準物質。

本發明的目的是這樣實現的，以氟橡膠作為主體(以下稱作氟橡膠)，以二 氧化硅/炭黑作填充體系，采用雙酚硫化體系，以堿土金屬氧化物、氫氧化物為 吸酸劑，采用兩步混煉工藝進行加工，在預混煉階段硫化促進劑和硫化劑分別 與氟橡膠混煉，然后對預混煉橡膠進行二次混煉，得到室溫下具有穩定的硫化 時間(T90)和扭矩值的混煉膠標準物質。

本發明涉及的硫化儀檢定用氟橡膠混煉膠標準物質，硫化時間T90為7～ 18min，扭矩12～28dN·m，采用兩步混煉法制備，膠料質量組成至少包括：

混煉膠A：

氟橡膠????????????100

增塑劑????????????2～5

填充劑????????????5～30

雙酚類硫化劑????????2～12

吸酸劑??????????????5～30

混煉膠B：

氟橡膠??????????????100

增塑劑??????????????2～5

填充劑??????????????5～30

硫化促進劑BPP???????0.1～2.0

預混煉膠A與預混煉膠B的混合比例以基膠計為1.2∶1～1∶1.2。

本發明涉及的硫化儀檢定用氟橡膠混煉膠標準物質，預混煉膠A膠料質 量組成至少包括：

氟橡膠??????????????100

增塑劑??????????????2～5

填充劑??????????????5-20

雙酚類硫化劑????????5-10

吸酸劑??????????????5～30

本發明涉及的硫化儀檢定用氟橡膠混煉膠標準物質，預混煉膠B膠料質 量組成至少包括：