[發(fā)明專利]氟硅酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910015823.0 | 申請日: | 2009-05-23 |
| 公開(公告)號: | CN101559961A | 公開(公告)日: | 2009-10-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 陳鋒;王嚴(yán)民;楊威;王金燕 | 申請(專利權(quán))人: | 陳鋒 |
| 主分類號: | C01D5/00 | 分類號: | C01D5/00;C01G49/14;C02F1/52 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 276212山東省臨沂市*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 硅酸 低溫 分解 長石 生產(chǎn) 硫酸鉀 聚合 硫酸鋁 工藝 | ||
技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種氟硅酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的工藝。
背景技術(shù)農(nóng)田使用的肥料主要是氮、磷、鉀無機復(fù)合肥,但是上個世紀(jì)七十年代,我國耕地普遍缺氮,八十年代普遍缺磷,九十年代則缺鉀,而進入2000年以后,土壤肥力出現(xiàn)了氮、磷元素過剩,鉀元素不足的情況。目前,尚未發(fā)現(xiàn)有同時生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的復(fù)合生產(chǎn)工藝,均為單一的生產(chǎn)工藝。而且存在工藝條件要求高、原料成本高的技術(shù)問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是解決尚未有同時生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的復(fù)合生產(chǎn)工藝及單一工藝存在條件要求高、原料成本高的技術(shù)問題,提供一種氟硅酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的工藝,以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明氟硅酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的工藝,其工藝步驟如下:
1)、配料:鉀長石粉、濃度為30%的氟硅酸、濃度為98%的工業(yè)濃硫酸,按1∶4.5∶0.5的質(zhì)量比配料;
2)、鉀長石粉的制備:將鉀長石用腭破機破碎成粒徑<2cm的石子,再用150目高壓懸輥磨粉機研磨和強磁除鐵,制得鉀長粉;
3)、投料反應(yīng):按配料比依次將氟硅酸、鉀長石粉、濃硫酸投入到反應(yīng)釜中,攪拌,升溫,于95~105℃,恒溫反應(yīng)2~4小時,反應(yīng)產(chǎn)生的四氟化硅(SiF4)氣體經(jīng)吸收塔吸收,得到可循環(huán)利用的氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑即SiO2,然后降溫到60℃以下,根據(jù)溶液氟硅酸根離子的是否存在,加入定量氟硅酸,以確保溶液中已分解的鉀長石中的鉀形成氟硅酸鉀沉淀,離心分離得到固體A和液體A;
4)、轉(zhuǎn)化:將步驟3)中的固體A脫水到含水量15%以下,按計算的K2SiF6含量,按摩爾比1∶1.1的比例與濃硫酸混合,混合物在回轉(zhuǎn)窯內(nèi),在500℃反應(yīng)20~40分鐘得到的固體B,反應(yīng)原理如下:
K2SiF6==2KF+SiF4↑
2KF+H2SO4==K2SO4+HF↑
反應(yīng)中產(chǎn)生的SiF4和HF氣體經(jīng)吸收塔吸收得到氫氟酸溶液,達到一定濃度后作為原料進入反應(yīng)釜中,固體B主要成份為硫酸鉀和未反應(yīng)的鉀長石粉;
5)、溶解提純:將步驟4)中的固體B經(jīng)加熱水溶、離心得到固體C和溶液C,固體C主要為未反應(yīng)的鉀長石粉,作為原料循環(huán)利用進入到反應(yīng)釜中,在溶液C中加入石灰乳中和過量的硫酸調(diào)節(jié)PH值為7,離心分離,得到固體D和液體D,固體D為純度較高的硫酸鈣產(chǎn)品,液體D經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥、得到含鉀50%的硫酸鉀;
6)、加鐵除氟:在步驟3)中的液體A中加入氧化鐵粉,攪拌、加溫至80~100℃,恒溫反應(yīng)1~2小時,使溶液中過量的硫酸與氧化鐵粉充分反應(yīng),然后加入石灰乳調(diào)節(jié)PH值為1.5~2.0,充分?jǐn)嚢璺磻?yīng),得固體E和液體E,固體E是CaSiF6、CaF2、CaSO4形成的沉淀,液體E是FeAl(SO4)6、少量mSiO2、nH2O,液體E經(jīng)濃縮,改性得到高效絮凝沉降劑聚硅酸硫酸鋁鐵產(chǎn)品;
7)、再生:在步驟6)中的固體E中加以適量濃硫酸,在400~600℃下,在回轉(zhuǎn)窯中進行充分反應(yīng),得到CaSO4產(chǎn)品,生成的HF、SiF4氣體經(jīng)吸收塔吸收得到循環(huán)利用的氫氟酸和氟硅酸。反應(yīng)如下:
CaSiF6==CaF2+SiF4↑
CaF2+H2SO4==2HF↑+CaSO4
3SiF4+2H2O==2H2SiF6+SiO2
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