[發(fā)明專(zhuān)利]一種含氧化鋁微晶玻璃復(fù)合材料制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910015781.0
• 申請(qǐng)日: 2009-06-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101565323A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫廣武;夏龍;宋亮;覃春林;王鑫宇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)(威海)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/83
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/83;C03C10/00;C01F7/02
• 代理公司: 威海科星專(zhuān)利事務(wù)所
• 代理人: 梁翠榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料制備方法，具體地說(shuō)是一種碳纖維增強(qiáng)含氧化 鋁的微晶玻璃復(fù)合材料制備方法。

背景技術(shù)

我們知道，含氧化鋁的某些種類(lèi)的微晶玻璃具有絕緣性能優(yōu)良，介電損耗 少，介電常數(shù)穩(wěn)定，熱膨脹系數(shù)可在很大范圍調(diào)節(jié)，耐化學(xué)腐蝕，耐磨，熱穩(wěn) 定性好，使用溫度高等特點(diǎn)。具有超低膨脹的微晶玻璃可用于制備炊具、高溫 電光源玻璃、高溫觀察窗、化學(xué)管道等。還可用于制備大型天文望遠(yuǎn)鏡的反射 鏡、航用的激光陀螺儀。但是，含氧化鋁的微晶玻璃往往脆性較大，在使用過(guò) 程中容易出現(xiàn)災(zāi)難性斷裂，限制了這種材料的使用范圍，因此微晶玻璃的增韌 的是一個(gè)重要課題。目前微晶玻璃主要增韌方法有相變?cè)鲰g、纖維增韌、晶須 增韌和顆粒增韌，其中碳纖維與氧化鋁的某些種類(lèi)的微晶玻璃制備成復(fù)合材料 后不僅韌性有較大提高，材料的強(qiáng)度也有較大的增加，因此得到了廣泛的關(guān)注， 目前碳纖維增強(qiáng)微晶玻璃復(fù)合材料主要的制備方法有：(1)采用傳統(tǒng)的熔融法 或煅燒法制備含氧化鋁微晶玻璃，然后將含氧化鋁微晶玻璃粉體與粘結(jié)劑和溶 劑混成料漿，然后采用料漿浸漬和熱壓燒結(jié)工藝制備碳纖維增強(qiáng)含氧化鋁微晶 玻璃復(fù)合材料，此方法需要高溫熔煉玻璃，耗能較大；(2)先驅(qū)體浸漬裂解(PIP) 方法，此種方法能夠制備形狀復(fù)雜的構(gòu)件，但是生產(chǎn)周期長(zhǎng)，成本較高；(3) 采用溶膠凝膠法制備含氧化鋁微晶玻璃，使用制得的溶膠作為料漿，然后采用 料漿浸漬和熱壓燒結(jié)工藝制備碳纖維增強(qiáng)含氧化鋁微晶玻璃復(fù)合材料，此方法 中一般都是采用醇鹽作為初始原料，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種組成 簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，力學(xué)性能上與含氧化鋁微晶玻璃相比有較大程度提高的 碳纖維增強(qiáng)含氧化鋁微晶玻璃復(fù)合材料制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是：一種含氧化鋁微晶玻璃復(fù) 合材料制備方法，其包括下列步驟：

(1)將硝酸鋁或氯化鋁制成水溶液，將上述溶液加熱至80℃時(shí)，向溶 液中滴加氨水至粘稠，反應(yīng)生成勃姆石溶膠，將生成的勃姆石溶膠與硅溶膠 或與金屬無(wú)機(jī)鹽或與金屬無(wú)機(jī)鹽及硅溶膠混合，持續(xù)攪拌至均勻，將生成的 溶膠混合物在100℃烘干，得到含氧化鋁及其它無(wú)機(jī)鹽的先驅(qū)體；

(2)將所制備的含氧化鋁及其它無(wú)機(jī)鹽的先驅(qū)體放置在箱式爐中，控制 溫度在500℃的條件下保溫1小時(shí)，得到非晶態(tài)的微晶玻璃粉體；

(3)將500℃熱處理后非晶態(tài)的微晶玻璃粉體與粘結(jié)劑和溶劑球磨混合 制成料漿，采用料漿浸漬法制備碳纖維增強(qiáng)含氧化鋁微晶玻璃復(fù)合材料預(yù)浸 帶；

(4)將制得的預(yù)浸帶放置在熱壓爐中，控制燒結(jié)溫度在1000～1400℃ 的條件下保溫1小時(shí)，壓力為10MPa，得到致密的單向碳纖維增強(qiáng)含氧化鋁 微晶玻璃復(fù)合材料，碳纖維的體積百分含量約為30％。

本發(fā)明所述金屬無(wú)機(jī)鹽包括鋰、鎂、鋇、鈣和鉀等金屬的硝酸鹽和鋰、 鎂、鋇、鈣和鉀等金屬的氯化物。步驟(3)中制備料漿的粘結(jié)劑為甲基纖維 素，溶劑為水。所述料漿中非晶態(tài)的微晶玻璃粉體的含量為30～40wt％，粘 結(jié)劑的含量為3～4wt％，余量為水。所述球磨混合制備料漿的球磨時(shí)間為24 小時(shí)。制得的單向碳纖維增強(qiáng)含氧化鋁微晶玻璃復(fù)合材料中基體所含晶相為 鋰霞石、鋰輝石、堇青石、鋇長(zhǎng)石、偏鋁酸鋰、鈣鋁方柱石和α-硅灰石、莫 來(lái)石、鎂鋁尖晶石、白榴石。

本發(fā)明所述碳纖維單絲直徑為6～7μm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1、含氧化鋁微晶玻璃粉體的制備不需要高溫煅燒，耗能方面遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于傳 統(tǒng)的使用高溫熔煉玻璃作為初始原料，然后通過(guò)料漿浸漬法和熱壓燒結(jié)制備 復(fù)合材料的方法。

2、產(chǎn)品的均勻性好，由于采用勃姆石溶膠和硅溶膠和金屬無(wú)機(jī)鹽等原料， 使原始組分可以達(dá)到納米程度的混合，均勻程度要高于傳統(tǒng)的高溫熔煉玻璃 作為初始原料，通過(guò)料漿浸漬制備復(fù)合材料的方法。

3、初始原料為金屬無(wú)機(jī)鹽及工業(yè)生產(chǎn)的硅溶膠，制備成本低于采用金屬 醇鹽制得的溶膠作為料漿的料漿浸漬法制備碳纖維增強(qiáng)微晶玻璃復(fù)合材料的 方法。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1：