[發明專利]一種紡絲原液的制備方法

無效

• 申請號: 200910015497.3
• 申請日: 2009-05-30
• 公開（公告）號: CN101575744A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 逄奉建;李琳;劉建華;馬君志;馬峰剛;盧海蛟
• 申請（專利權）人: 山東海龍股份有限公司
• 主分類號: D01D1/02
• 分類號: D01D1/02;D01D1/10
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所
• 代理人: 王紀辰

技術領域

本發明涉及化纖技術領域，尤其涉及一種纖維素紡絲原液的制備方法。

背景技術

由于纖維素的難溶解性，早期再生纖維素材料主要通過粘膠纖維工藝制備。至今粘膠工藝仍然在再生纖維素生產領域占主導地位。該生產過程很明顯的缺點，如生產過程復雜，占地面積大，消耗大，生產過程中產生大量的有害問題等。隨著全世界范圍內環境保護意識的提高，這一矛盾日漸突出，尋求再生纖維素纖維綠色加工的新溶劑，提供了解決這一矛盾的新途徑。

近年來，以離子液體為溶劑溶解纖維素的技術成為人們研究的一個熱點，并取得了一定的進展，在100℃時，將纖維素漿與離子液體混合加熱攪拌溶解，制得一定濃度的紡絲溶液，但這種方法存在以下的缺點，溶解時間長，加熱溫度高，需要消耗大量的熱能，更重要的是該種方法制得的纖維素溶液濃度較低，基本在10％以下，這大大提高了該技術產業化的成本。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種溶解時間短、耗能少的紡絲原液的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：紡絲原液的制備方法是將植物漿與離子液體混合后，采用微波加熱的方式，經溶解和脫泡后制備纖維素紡絲原液。

纖維素紡絲原液中纖維素質量百分比濃度為15～40％。

所述離子液體由陽離子和陰離子組成，陽離子為

烴基季銨離子????????羥乙基烴基季銨離子???????烴基锍離子??????烴基季磷離子

烴基吡啶離子????????烴基吡咯離子?????????????烴基吡唑離子????烴基咪唑離子

中的一種，其中，R1、R2、R3、R4、R5和R6是H或碳原子數為1～8的烴基；陰離子為Cl^-、Br^-、CH3COO^-、I^-、SCN^-或HCOO^-中的一種。

所述纖維素漿為棉漿、木漿、竹漿或麻漿中的一種，聚合度為300～2800。

所述微波采用3～5秒間隔脈沖，加熱時間為30～600秒。

由于采用了上述技術方案，大大提高了纖維素纖維在離子液體中的溶解度，溶解時間短，耗能少，大大降低了溶解成本。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

紡絲原液：20％纖維素甲基氯代咪唑鹽[BMIM]Cl溶液

將50克聚合度為550的棉漿與200克離子液體[BMIM]Cl充分混合后，采用微波加熱180秒，待完全溶解成透明澄清溶液后，再脫泡配置成纖維素含量按質量百分比濃度為20％的紡絲原液，脫泡時溶解釜內保持真空度-0.098MPa的負壓。

實施例2

將55克聚合度為850的木漿與250克陽離子為甲基季銨離子，陰離子為CH3COO^-的離子液體充分混合后，采用3-5秒間隔脈沖微波加熱280秒，待完全溶解成透明澄清溶液后，再脫泡配置成纖維素含量按質量百分比濃度為28％的紡絲原液，脫泡時溶解釜內保持真空度-0.095MPa的負壓。

實施例3

將65克聚合度為1200的竹漿與320克陽離子為甲乙基季磷離子，陰離子為SCN^-的離子液體充分混合后，微波加熱280秒，待完全溶解成透明澄清溶液后，再脫泡配置成纖維素含量按質量百分比濃度為38％的紡絲原液，脫泡時溶解釜內保持真空度-0.108MPa的負壓。