[發明專利]氯化鋅改性赤泥的制備方法

無效

• 申請號: 200910015133.5
• 申請日: 2009-05-12
• 公開（公告）號: CN101559353A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 岳欽艷;韋鋒;于淼;趙聰聰;李倩;柴君;張紅;續廣智
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/06
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司
• 代理人: 程凌軍

技術領域

本發明涉及一種氯化鋅改性赤泥及其制備方法，以改性赤泥為吸附劑用于污水除磷，屬于化學技術領域。

背景技術

改性赤泥的制備研究是目前國內外吸附研究的熱點和前沿領域。對赤泥進行改性，主要是通過物理及化學方式，改變赤泥的空間結構以及化學成分的組成和含量。

目前我國常用的改性赤泥制備方式較為狹窄，主要為焙燒改性改、鹽酸改性及氯化鐵改性。而氯化鋅——作為金屬無機鹽活化劑，具有改變礦物表面化學組成，消除抑制劑的作用。本研究發現，經氯化鋅改性后的赤泥體積膨脹，表面結構粗糙(由掃描電鏡觀察)，用氯化鋅改性赤泥做吸附劑除磷，其吸附效果優于未改性赤泥及用上述其他方式改性的赤泥。因此，采用氯化鋅對赤泥進行改性，對解決赤泥廢物資源化利用、提高赤泥在廢水除磷中的吸附能力具有重要意義。

發明內容

本發明針對現有污水處理中赤泥除磷吸附力不高的問題，提供一種氯化鋅改性赤泥的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種氯化鋅改性赤泥的制備方法，以赤泥和氯化鋅為原料，步驟如下：

(1)將赤泥5g置于三角圓底燒瓶中，加入0.1～0.4mol/L?ZnCl₂溶液100mL。

(2)將上述圓底燒瓶置于恒溫水浴鍋中，調節溫度為20～40℃，攪拌反應1～4h。

(3)抽濾反應液后得氯化鋅改性赤泥，用蒸餾水洗滌氯化鋅改性赤泥至不含氯離子，105℃烘干，研磨，過100目篩，即得氯化鋅改性赤泥產品。

上述步驟(3)洗滌氯化鋅改性赤泥至濾液不含氯離子的檢測方法是：向洗出液中滴加0.1mol/L的硝酸銀至無白色沉淀生成。

本發明采用的赤泥原料及氯化鋅(分析純)均可市場購得。

優選的工藝條件是，步驟(1)中加入0.3mol/LZnCl₂溶液，步驟(2)中溫度為30℃，攪拌1h。

本發明制備得到的氯化鋅改性赤泥，對磷的吸附效果優于原土赤泥、焙燒改性赤泥、鹽酸改性赤泥及三氯化鐵改性赤泥，對磷的去除率可達99.47％，是一種廉價高效的吸附劑。

本發明的氯化鋅改性赤泥制備方法，合成處理時間短，工藝簡單，能耗低；獲得的氯化鋅溶液改性赤泥產品質量穩定、外觀均一、成本較低，處理含磷廢水效果好。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。實施例所用的原料、設備如下：

赤泥產自山東鋁業股份有限公司，其主要成分以質量分數計，SiO₂：25.6628％，CaO：26.6260％，Fe₂O₃：13.5010％，Al₂O₃：18.1207％，TiO₂：4.3126％，MgO：2.2235％，，Na₂O：9.5535％。氯化鋅為分析純，分子量136.30，ZnCl₂含量不少于98％。

恒溫水浴鍋為HH.S精密恒溫水浴鍋。抽濾器為SHB.B95型循環水式多用真空泵。

實施例1：

恒溫攪拌法制備氯化鋅改性赤泥的方法，步驟如下：

(1)選取過100目篩的赤泥5g置于250mL三角圓底燒瓶中，加入100mL0.3mol/LZnCl₂溶液，

(2)將上述燒瓶置于HH.S精密恒溫水浴鍋發生器中，調節水浴鍋中水溫至30℃(即改性溫度)，恒溫攪拌反應1h(即改性時間)；

(3)抽濾反應液后得到的固相是氯化鋅改性赤泥，用蒸餾水洗滌氯化鋅改性赤泥至濾液不含氯離子(檢測：滴加0.1mol/L的硝酸銀至無白色沉淀生成)，105℃烘干，研磨，過100目篩，制備出氯化鋅改性赤泥產品。

實施例2-10：制備步驟同實施例1，所不同的是步驟(1)中的ZnCl₂濃度、步驟(2)中改性溫度、改性時間，詳見表1。

將以上實施例制得的氯化鋅改性赤泥產品各0.2g用于模擬含磷廢水的吸附處理，實驗方法為本領域常規方法，具體如下：

稱取0.2197g?KH₂PO₄(分析純)，用去離子水溶解，轉入1000ml容量瓶中并用去離子水定容至刻度，得到濃度為50mg/L的磷酸溶液。