[發明專利]一種高分辨電感耦合等離子體質譜分辨率連續調節方法

無效

• 申請號: 200910014395.X
• 申請日: 2009-02-26
• 公開（公告）號: CN101552173A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 趙華;馮典英;李本濤;黃輝
• 申請（專利權）人: 中國兵器工業集團第五三研究所
• 主分類號: H01J49/26
• 分類號: H01J49/26;G01N27/68
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 苗 峻

一、所屬領域

本發明屬于測試技術領域，涉及儀器分析測試技術，特別涉及電感耦合等 離子體質譜儀測試技術。

二、背景技術

電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)是目前廣泛應用于微量、痕量元素的準 確定值技術，具有靈敏度高，檢出限低、測定元素覆蓋面廣、較寬的動態線性 范圍、測量精密度高、分析速度快以及可以進行多元素同時測定等優越的分析 特性。

ICP-MS法測量中發現的主要干擾可分為兩大類，“質譜干擾”和“非質譜 干擾”或稱為“基體效應”。“質譜干擾”可進一步分為：(a)同量異位素重疊； (b)多原子或加合物離子；(c)難熔氧化物離子；(d)雙電荷離子。嚴重的質 譜干擾，如果不能有效的排除和校正，一些超痕量元素的分析就無法進行。在 以上各類干擾中，多原子離子信號峰的干擾在實際分析中是最嚴重的一種質譜 干擾。一般而言，排除或降低這些質譜干擾常用的方法包括：(1)儀器測量條 件的最佳化；(2)采用混合氣體或試劑；(3)樣品引入技術的改進；(4)基本 的儀器設計和儀器配件；(5)采用其他等離子體源，用以消除來自Ar的質量干 擾。

目前電感耦合等離子體質譜儀根據質譜分離器的種類可分為四極桿質譜、 扇形場磁質譜兩種類型。其中，由于扇形場磁質譜可以通過設置分辨率，將具 有微小質量差異的質量信號分開后進入離子檢測器，達到檢測峰和基體干擾峰 完全分離的目的，因此具有扇形場磁質譜的電感耦合等離子體質譜儀又被稱為 高分辨電感耦合等離子體質譜儀。高分辨質譜檢測中分辨率的概念是指質量分 析器(無機質譜儀)將質量接近的離子分開的能力。

ICP-MS一般是根據被測信號和干擾質譜峰的重疊情況，通過設置離子入射 狹縫和出射狹縫的大小對應儀器分辨率，達到峰-峰分離的目的。現有的商品化 高分辨電感耦合等離子體質譜儀在分辨率(R)的設置上采用高分辨、中分辨、 低分辨三個檔，實驗時可根據被測量信號與干擾信號的質量接近程度進行選擇， 以實現兩者的分離，對被測信號進行準確測定。但儀器的分辨率越高，檢測靈 敏度越低。實驗表明，在高分辨檔位進行元素測量時，與低分辨檔位測量信號 相比，在相同的儀器測定條件下，信號呈指數級衰減。因此，ICP-MS設置在高 分辨檔位時，元素靈敏度急劇降低。同時，大多數元素在中、高分辨率之間就 可以與常見基體的質譜干擾實現分離和準確測定，由于分辨率只能設置在固定 數值上，元素定值會損失響應靈敏度，降低元素檢出限。

因此實現儀器的分辨率連續和動態調節對保證超痕量元素的準確定值，特 別是提高復雜基體中的痕量元素檢出能力，提高元素檢出限和測量精度具有重 要的意義。

三、技術方案

本發明的目的在于提供一種高分辨電感耦合等離子體質譜儀分辨率的連續 調節的方法，在保持電感耦合等離子體質譜儀測試靈敏度的同時，提高儀器分 辨率。

本發明的目的是這樣實現的，通過調節離子入射狹縫和出射狹縫大小與施 加在磁場出口的雙曲面金屬極板上的電壓的匹配關系，使離子束在出射狹縫的 中心位置聚焦，實現分辨率的連續調節，在保證測量精度的同時，提高儀器分 辨率。

本發明涉及的高分辨電感耦合等離子體質譜儀分辨率的連續調節方法，通 過步進馬達調節離子入射狹縫和離子出射狹縫的關系；調節出口極板電壓得到 最優信號，具體步驟如下：

a.計算：依據待測元素和干擾元素的質量差，粗略計算所需離子入射狹縫的 步進馬達的步數；

b.狹縫調節：在儀器穩定的情況下，吸噴含有測元素的水溶液，對待測元素 質量處進行磁場掃描，調出計算機儀器狹縫界面，參照計算結果用步進馬達調 節離子入射狹縫和出射狹縫，直至待測元素和干擾元素的峰有效分開，而且入 射狹縫和出射狹縫的步進馬達的步數處于相對較高的位置。

c.電壓調節：在不停止磁場掃描的情況下，點擊計算機電壓調節界面，相應 調節施加在磁場出口的雙曲面金屬極板上的電壓，直至得到最優信號。

本發明涉及的高分辨電感耦合等離子體質譜儀分辨率的連續調節方法，所 述入射狹縫的步進馬達的步數為130～300。

本發明涉及的高分辨電感耦合等離子體質譜儀分辨率的連續調節方法，所 述雙曲面金屬極板上的電壓范圍為-5V～-14V。