[發明專利]四烷氧基苯基硫代雙烯合鎳及其制備方法

無效

• 申請號: 200910013133.1
• 申請日: 2009-08-13
• 公開（公告）號: CN101624404A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發明（設計）人: 陳永杰;高志博;尚洋洋;熊興瓊;趙玉凱
• 申請（專利權）人: 沈陽化工學院
• 主分類號: C07F15/04
• 分類號: C07F15/04;C09B57/10
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司
• 代理人: 張志剛

1.四烷氧基苯基硫代雙烯合鎳，三種硫代雙烯鎳配合物，其結構式如下：

其特征在于：R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈是在其骨架上引入的基團，單甲氧基苯基取代的硫代雙烯合鎳表示為R₁、R₄、R₅、R₈為甲氧基，R₂、R₃、R₆、R₇為氫；單丁氧基苯基取代的硫代雙烯合鎳R₁、R₄、R₅、R₈為丁氧基，R₂、R₃、R₆、R₇為氫；二甲氧基苯基取代的硫代雙烯合鎳表示為R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈均為甲氧基。

2.四烷氧基苯基硫代雙烯合鎳制備方法，其特征在于該制備方法為：從二烷氧基取代苯出發，在無水三氯化鋁催化下與草酰氯反應生成相應的鄰二酮，然后用得到的鄰二酮與五硫化二磷反應生成相應的硫磷酯，最終與氯化鎳水溶液作用生成四烷氧基苯基硫代雙烯合鎳。

3.根據權利要求2所述的四烷氧基苯基硫代雙烯合鎳制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：向裝有攪拌裝置、帶氯化鈣干燥管的回流冷凝管、溫度計和滴液漏斗的四口瓶中加人二氯甲烷、無水氯化鋁、硝基苯，在恒溫低溫槽作用下控制溫度在5℃以下，緩慢加人鄰苯二甲醚，再緩慢加草酸氯溶液草酰氯、二氯甲烷、硝基苯，控制溫度不超過5℃；滴加完畢，在溫度低于7℃的條件下繼續攪拌9小時；將反應液滴至碎冰中并且不斷的攪拌，然后將所得液體轉至燒瓶中進行水蒸汽蒸餾，除去溶劑和未反應的鄰苯二甲醚；瓶中殘留物經冷卻，過濾，濾餅用稀鹽酸洗，再用水洗、質量分數為5％的NaHCO₃水溶液洗，最后用水洗至中性；干燥后粗乙二酮C；經二氯甲烷重結晶得乙二酮C；在連有攪拌器、帶有尾氣接收裝置的球形冷凝管以及溫度計的圓底磨口三口燒瓶中依次加入乙二酮C，二氧六環，五硫化二磷和硫酸銨，混合攪拌，升溫回流4小時回流溫度為101℃；冷卻后，常壓過濾，用二氧六環清洗濾餅，廢棄濾渣，保留濾液，得到棕黃色的液體；將濾液轉移到另一磨口三口燒瓶中，加入氯化鎳水溶液，攪拌回流2小時回流溫度91℃；冷卻過濾后，用二氧六環、水洗滌濾餅。將濾餅真空干燥24小時，最后得到硫代雙烯合鎳C。