[發明專利]一種生產金屬鈦的方法

無效

• 申請號: 200910013071.4
• 申請日: 2009-08-12
• 公開（公告）號: CN101994131A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發明（設計）人: 程思邈
• 申請（專利權）人: 程思邈
• 主分類號: C25C3/28
• 分類號: C25C3/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種生產金屬鈦的方法，更具體地說，是涉及一種利用固體透氧膜(SOM)直接電解還原TiO₂制取海綿金屬鈦的方法；該方法解決了FFC方法中碳污染、電流效率低、對原料要求苛刻等問題。

背景技術：

傳統的金屬鈦生產方法是鎂熱法(Kroll法)，該方法工藝復雜、成本高、能耗大、污染嚴重，造成鈦及鈦合金的價格居高不下。鋁、鎂電解法的成功，使人們一直設想用電解法實現金屬鈦的連續低成本的生產，但一直沒有成功。目前，關于鈦的電解法的研究熱點是FFC方法，該方法的提出為電解法制備海綿鈦開辟了一個新方向，但該方法也存在著致命的缺點：其一就是電流效率低，由于該方法中使用石墨做陽極，石墨的燒蝕使得電解過程中副反應加劇，甚至導致電流短路；其二就是電位不易控制，TiO₂本身是不導電的，只有在電解開始時施加較大電壓，使部分氧原子離化之后，才能導電。控制電位保證金屬鈦析出，熔鹽不被電解是一個難點。在FFC方法提出后，各國學者先后對此方法進行了研究，但都未能從根本上解決以上難題。SOM方法是一種利用固體透氧膜制備金屬的新工藝，原理如圖1所示。此方法已在電解氧化鎂制備鎂上取得了成功。將金屬氧化物溶于熔鹽電解質中，在電壓控制下，氧離子和金屬離子定向遷移，達到制備金屬的目的，對于制備金屬鈦來講，直接應用這種方法是不可行的，困難存在于以下兩點，一是至今沒能找到一種很好溶解TiO₂的熔鹽，另外就是Ti具有多價態，彌散在熔鹽中將大大降低電流效率。

發明內容：

本發明就是針對上述問題，提供一種生產海綿金屬鈦的方法；該方法解決了FFC方法中碳污染、電流效率低、對原料要求苛刻的問題。

為實現本發明的上述目的，本發明采用如下技術方案，本發明采用的方法是：在1150℃的MgF₂-CaF₂體系中，施加3.2V電壓，電解2小時，SEM、XRD分析顯示有海綿金屬鈦生成。

本發明的有益效果：

應用本發明方法，在MgF₂-CaF₂熔鹽體系中，較短的時間內即有金屬鈦在陰極析出。該方法的提出為稀有高熔點金屬的制備開辟了一個新方向。許多稀有高熔點金屬具有熔點高、變價多等特點，從而決定了工業生產中多采用熱還原法進行制取。由于熱還原法具有生產過程不連續、對設備要求高等缺點，導致這些稀有高熔點金屬盡管在我國儲量很大，但價格仍然居高不下。由于這些元素都具有多價態，使得“傳統”的熔鹽電解也難以實現，因為無論是彌散在熔鹽中的生成的金屬粉末，還是多價態離子，都將大大降低電解效率，而本方法的提出則可以有效解決以上難題。

具體實施方式：

本發明采用的方法是：在1150℃的MgF₂-CaF₂體系中，施加3.2V電壓，電解2小時，SEM、XRD分析顯示有金屬鈦生成。

所述的電解原料為化學純TiO₂(≥98.0％)；電解質熔鹽構成為55.5wt％MgF₂-44.5wt％CaF₂。固體透氧膜為市場可購置的氧化釔穩定的氧化鋯管()；整個過程是在高純氬氣保護下進行電解。

加熱裝置是鐵鉻鋁管式加熱爐；采用FP93程序溫控儀進行控溫；電解用直流電源為“LUYANG”YB1720A型可調式直流穩壓電源。