[發明專利]適用多種物料超臨界流體連續逆流萃取的設備和方法

無效

• 申請號: 200910012795.7
• 申請日: 2009-07-30
• 公開（公告）號: CN101987255A
• 公開（公告）日: 2011-03-23
• 發明（設計）人: 黃宓蘭;趙國斌
• 申請（專利權）人: 大連卓爾高科技有限公司
• 主分類號: B01D11/00
• 分類號: B01D11/00;B01D11/04
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化學工程萃取分離領域，具體而言，本發明涉及以超臨界流體為溶劑對液體原料進行逆流連續萃取的設備和方法

背景技術

目前國內在超臨界流體萃取領域里用于液體原料萃取的設備和方法比較粗糙：實際應用中較為常見的是用固體原料間歇式萃取釜對液體原料進行超臨界流體萃取，俗稱“固液兩用”。由于萃取固體原料的萃取釜通常被設計成長徑比很小的“矮胖型”，因此用來萃取液體原料時經常容易造成液泛或超臨界流體分布不均勻，影響萃取效果；另外，目前國內還有一種比較常見的方式是采用萃取塔對液體原料進行超臨界流體萃取，但這種“塔”只是在設計上將萃取器的長徑比增大，成為一個長筒式的萃取器，實際上與固體原料間歇式萃取的萃取釜沒有本質區別，超臨界流體從塔的下部進入，從塔上部出，液體原料從塔上部進入后，萃取一段時間后從塔底部放出，如附圖1所示，

由上可見，以上兩種目前國內常用的對液體原料進行的萃取方法和設備實質上仍是間歇式萃取，并非連續逆流萃取，而對于液體原料來說，應該采用一個長徑比較大的萃取塔進行連續逆流萃取，以便于充分保證物系所需的理論塔板數，達到完全萃取的目的。

超臨界流體連續逆流萃取的原理示意圖跟上圖一樣，超臨界流體從塔的底部進入，從塔上部流出，液體原料經泵由塔上部進入，從塔底流出。這種塔內有填料和塔板，是真正的對液體原料的連續逆流萃取，設計的關鍵在于塔的高度設計可以使超臨界流體與液體原料有足夠的逆流接觸面積后正好完全將原料中的目標成分萃取出來。因此對于連續逆流萃取設備的設計，萃取塔的高度(稱為塔板數)的設計選取是一個關鍵數據，塔高度實際上代表了該工藝所需的填料多少或塔板數多少，設計過高就會造成設備浪費，過低則達不到萃取效果。理論上說塔的高度趨近于無限高，萃取效果越好，萃取效率也越高，但實際工藝設計和裝置制造中是不現實的，因此只能是找到一個最佳高度(理論塔板數)，使液體原料和超臨界流體盡量充分接觸，達到最佳萃取效果。

理論塔板數的確定有兩種方法：1.實驗法；2.計算機模擬求值法。

在當今計算機技術普遍應用的時代，第2種方法可節省大量的設備費、實驗費及大量的時間。每種不同的物系有自己特定的數學模型和操作曲線，也就有不同的理論塔板數。但是，對于上千萬種原料的上千萬種產品，首先，數學模型的建立比較困難；其次，一個數學模型需要多個參數，有一個參數空缺計算就不能進行建模；有一個參數不準確計算結果就不可信，因此計算機模擬求值法只適合于進行學術探討，進行工業化放大并不十分可靠。

所以國內大部分研究人員目前還是采用第1種方法-實驗法：根據經驗先設計建造一個試驗用的小塔，以此進行超臨界流體連續逆流萃取試驗取得實驗數據，經反復摸索后確定理論塔板數后再進行工業化放大。但這一方法也有局限性，即一種高度的塔只能針對某一種物料進行有效地萃取，如果換另外一種液體原料則塔高就需重新調整。這是不現實的，而且理論塔板數越多，萃取塔高度越高，設備的制造成本也越大，操作維修都增加了復雜性和難度。

發明內容：

本發明為解決超臨界流體連續逆流萃的萃取塔過高引起的設備成本高、操作維修不便的問題，使用同一個萃取塔對多種不同的液體物料進行超臨界流體連續逆流萃取實驗或工業化生產時，理論塔板數(即塔高度)受限制的問題，提供一種能降低塔高并能萃取塔對多種不同的液體物料的設備和方法。

為了實現上述目的，本發明適用多種原料超臨界流體連續逆流萃取的設備，是含有加壓泵和原料泵的逆流萃取塔，加壓泵的出料口通過管路與逆流萃取塔底部聯通，原料泵吸入端聯通有供料管路及供料閥，原料泵的出料口通過管路與逆流萃取塔上部聯通；逆流萃取塔頂部的出料口通過管路與下一單元分離器聯通，其特征在于：逆流萃取塔底端聯通的排料管路分成兩條并聯的管路并分別配有排料閥和原料循環閥，配有原料循環閥的管路與原料泵吸入端到供料閥之間的供料管路相聯通。在含有加壓泵和原料泵的連續逆流萃取塔，超臨界流體被加壓泵自萃取塔底部壓入萃取塔，自下而上流動；所使用的原料被原料泵自萃取塔上部注入萃取塔，自上而下流動；兩種流體連續逆向流動。逆流萃取塔頂部的出料口通過管路和閥門與下一單元分離器連接，逆流萃取塔底端排出管路分成兩路，并與排料閥和原料循環閥分別相聯通。這樣逆流萃取塔底端排出管路一路配有排料閥，另一路還配有原料循環閥，該原料循環閥出口直接或通過管路與原料泵吸入端的供料管路相連。