[發明專利]一種制備孔徑可控、通孔陽極氧化鋁膜的方法

有效

• 申請號: 200910012687.X
• 申請日: 2009-07-24
• 公開（公告）號: CN101962792A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發明（設計）人: 劉暢;喻萬景;侯鵬翔;成會明
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 張志偉

1.一種制備孔徑可控、通孔陽極氧化鋁膜的方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)對鋁片退火處理，消除鋁片表面的機械應力；

(2)步驟(1)處理后的鋁片去除表面油脂和氧化層；

(3)步驟(2)處理后的鋁片電化學拋光；

(4)步驟(3)處理后的鋁片作為陽極，以相同鋁片作為陰極，采用直流恒壓進行一次陽極氧化，一次陽極氧化時間為2-3小時，陽極氧化溫度為5-20℃，電解液為硫酸或草酸水溶液；硫酸溶液濃度為10-20wt％，電壓為10-30V；草酸水溶液濃度范圍為3-10wt％，電壓為40-60V；

(5)步驟(4)處理后得到的氧化鋁，在溫度為60-80℃的條件下，在1.8-2.4wt％重鉻酸和4-6wt％磷酸混合水溶液中，處理時間為30-60分鐘，以除去氧化層；

(6)步驟(5)處理后的鋁片經去離子水清洗后，在步驟(4)相同條件下再次陽極氧化4-6小時；

(7)步驟(6)處理后的氧化鋁膜放入高氯酸的丙酮脫膜溶液中，施加高于成膜電壓5-15V的直流恒壓，室溫下進行陽極電解脫膜處理，去除鋁基板和開孔是一步完成，最終得到去除鋁基底的孔徑可控的雙通孔陽極氧化鋁膜模板，所制備的陽極氧化鋁膜的孔徑在納米范圍內可控。

2.按照權利要求1所述的制備孔徑可控、通孔陽極氧化鋁膜的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，采用高溫退火處理，在惰性氣體保護下，溫度為350-500℃，處理時間為3-5小時。

3.按照權利要求1所述的制備孔徑可控、通孔陽極氧化鋁膜的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，去除表面油脂和氧化層為分別在丙酮溶液里超聲清洗3-5分鐘和1M氫氧化鈉溶液浸泡5-10分鐘。

4.按照權利要求1所述的制備孔徑可控、通孔陽極氧化鋁膜的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，電化學拋光為在高氯酸的酒精溶液中電拋光5-10分鐘，溫度0-5℃，高氯酸與酒精的體積比為1∶3-9。

5.按照權利要求1所述的制備孔徑可控、通孔陽極氧化鋁膜的方法，其特征在于：所述步驟(6)之后，未經采用階梯降壓法而得到帶鋁基體且孔結構規整有序而孔徑分布均勻的陽極氧化鋁膜。

6.按照權利要求1所述的制備孔徑可控、通孔陽極氧化鋁膜的方法，其特征在于：所述步驟(6)之后，通過階梯降壓法陽極氧化調節氧化鋁膜底端的孔徑大小，每次降壓2-4V直至電流穩定。

7.按照權利要求1所述的制備孔徑可控、通孔陽極氧化鋁膜的方法，其特征在于：所述步驟(7)高氯酸的丙酮脫膜溶液中，高氯酸與丙酮的體積比為1-10∶1。

8.按照權利要求1所述的制備孔徑可控、通孔陽極氧化鋁膜的方法，其特征在于：所述步驟(7)中，脫膜時間為2秒到5分鐘。

9.按照權利要求1所述的制備孔徑可控、通孔陽極氧化鋁膜的方法，其特征在于：陽極氧化鋁膜的頂端孔徑在10-100nm范圍內精確可控，底端孔徑在5-25nm范圍內精確可控，厚度在10-60μm范圍內精確可控。