[發(fā)明專利]一種釜式焦化生產針狀焦的工藝方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910012506.3
• 申請日: 2009-07-09
• 公開（公告）號: CN101942314A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發(fā)明（設計）人: 初人慶;張學萍;鄭慶華;勾連忠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C10B55/00
• 分類號: C10B55/00;C10G9/00
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 李微

技術領域

本發(fā)明涉及一種制備針狀焦的工藝方法，具體地說，是采用釜式焦化工藝生產針狀焦的方法，同時得到副產品輕質餾分油。

背景技術

針狀焦是生產高功率、超高功率石墨電極的主要原料，其經濟價值很高。目前，針狀焦主要采用延遲焦化工藝生產，選擇適宜的原料，在適宜的延遲焦化條件下獲得針狀焦。生產針狀焦時對原料一般具有較高的要求，現(xiàn)有技術中關于針狀焦生產技術主要集中在原料的獲取或制方面，如CN00125962.8、CN200510073095.0等，對針狀焦制備工藝本身的改進方案不多。

CN01140582.1公開了一種制備針狀焦的方法，在管式反應爐內放入原料，充入0.1-2MPa的惰性氣體，在密封后2-30秒內加熱到480-550℃的焦化溫度。待體系壓力超過原有壓力的0.2-1MPa后，即釋出氣體到原先的0.2-2MPa，然后再密封，直到反應爐內的壓力不再超過原有壓力的0.2-1MPa為止。反應爐內壓力不變時，繼續(xù)焦化4-8小時。所制備的針狀焦具有高取向度的流線型光學結構。上述發(fā)明存在下列不足：(1)發(fā)明要求將物料在2～30s內加熱到480～550℃，在工業(yè)上較難以實現(xiàn)；(2)發(fā)明提出采用事先在裝滿原料的反應器內充惰性氣體，然后在反應中釋放出制備出針狀焦的方法，由于惰性氣體只能夠充填到反應器上部空間，不可能溶解在物料中，因此反應過程中釋放氣體，惰性氣體的流動不會對中間相的有序性產生影響；(3)反應后期以聚合反應為主，裂化氣生成速率減慢，不足以形成足夠側壓力和剪切力，使整個各項異性區(qū)域在氣流排出時強制定向排列。因此，該方法獲得針狀焦的產品性能需要進一步提高。

發(fā)明內容

針對上述技術的不足，本發(fā)明提供了一種流程簡單、投資小的釜式焦化生產高質量針狀焦的工藝方法。

本發(fā)明釜式焦化生產針狀焦的工藝方法包括如下步驟：

(1)焦化釜內裝入原料油，反應系統(tǒng)壓力控制為1.0～2.0MPa；

(2)反應系統(tǒng)升溫至480～500℃，并恒溫2～6小時，反應系統(tǒng)產氣量不足時，從焦化釜底吹入惰性氣體，使反應系統(tǒng)的排氣量按體積空速計達到0.02～1.0h^-1，排氣量單位為排氣量標準狀態(tài)下的體積與原料油體積比；

(3)恒溫結束后，停止吹入惰性氣體，系統(tǒng)升溫至520～550℃，烤焦1～4h，反應生成的針狀焦沉積在焦化塔底。

反應過程排放氣包括經分離可以得到氣體、輕餾分油、重餾分油等。

原料油可以為煤系原料如除去有害成分喹啉不溶物的煤焦油或煤焦油瀝青，也可是石油系原料如石油重油、乙烯焦油、催化裂化渣油或熱裂化渣油，也可以是煤系原料和石油系原料的共聚物。

所需的惰性氣體為在反應系統(tǒng)中不發(fā)生反應的任何氣體，如氮氣、氫氣、C_1-4烷烴等，也可以是混合氣體。

本發(fā)明方法的原理如下：原料在加熱到一定程度后，產生中間相小球。這些中間相小球在形成、增長、融并過程中，在不同階段反應體系中產生不同量的氣體。在反應初期過程中，體系是以裂化反應為主，裂化氣的運動促進了球晶的充分成長，裂化氣以氣泡的形式離開體系，在一定的壓力配合下，氣體的逸出使流動的各項異性區(qū)域強制沿氣流方向有序取向，這些區(qū)域的有序排列對獲得高質量針狀焦是必要的；在反應后期過程中，體系是以聚合反應為主，只有少量裂化氣產生，此時從焦化釜底緩慢充入惰性氣體補償，使各項異性區(qū)域沿著氣流方向產生足夠側壓力和剪切力，從而形成強烈的氣流沖刷，從而使整個各項異性區(qū)域在氣流排出時強制定向排列，進而保證了產品質量。

具體實施方式

實施例1

以催化裂化渣油為原料，裝入焦化釜，關閉定壓閥，系統(tǒng)緩慢升溫，待系統(tǒng)壓力達到1.5MPa時，調節(jié)定壓閥，使系統(tǒng)壓力恒定在1.5MPa，并控制氣體以0.04h^-1速率排出，當系統(tǒng)緩溫度達到480℃時，恒溫3小時，并從焦化釜底吹入惰性氣體氮氣，保持排出氣體速率為0.05h^-1。恒溫結束后，停止吹入惰性氣體，系統(tǒng)升溫至520℃，烤焦3h，試生產出石油系針狀焦產品，其性能指標為：

揮發(fā)分V，(wt％)???????????????0.50

灰分A，(wt％)?????????????????0.10

硫分S，(wt％)?????????????????0.26

真比重，(g/ml)????????????????2.12

長寬比K???????????????????????2.04