[發(fā)明專利]鈦鋁鋯氮化物多組元硬質(zhì)反應(yīng)梯度膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910012131.0
• 申請日: 2009-06-19
• 公開（公告）號: CN101591766A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張鈞;崔貫英;呂會(huì)敏;葛敬魯;李麗;董世柱
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽大學(xué)
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32;C23C14/06;C23C14/02
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 戚 羽

1.一種鈦鋁鋯氮化物多組元硬質(zhì)反應(yīng)梯度膜的制備方法，其特征是：所述制備方法包括：

(1)、沉積技術(shù)的確定及靶材成分的設(shè)計(jì)：確定多弧離子鍍作為鈦鋁鋯氮化物多組元硬質(zhì)反應(yīng)梯度膜的制備技術(shù)、采用Ti-Al-Zr合金靶作為陰極靶材，其合金成分為：鋁質(zhì)量百分比為10～20％、鋯質(zhì)量百分比為10～30％，并且二者的質(zhì)量百分比之和在30％～40％之間，其余為鈦，鈦的質(zhì)量百分比為60～70％；

(2)、Ti-Al-Zr合金靶的制備：所說的合金靶的制備，是指采用純度為99.99％的高純海綿鈦、純度為99.99％的高純鋁、以及純度為99.99％的高純鈦鋯中間合金，進(jìn)行三次真空熔煉，得到合金錠，然后按照多弧離子鍍設(shè)備所要求的靶材尺寸加工成陰極靶；

(3)、工件的選擇與前處理：選擇商用高速鋼作為工件材料，在放入鍍膜室進(jìn)行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對工件進(jìn)行常規(guī)去油、去污處理并進(jìn)行表面拋光處理，最后用乙醇進(jìn)行超聲波清洗，電吹風(fēng)吹干以備用；

(4)、電弧源數(shù)量的確定：選用兩個(gè)不同方位且成90度配置的Ti-Al-Zr合金靶弧源同時(shí)起弧沉積，避免使用直接相對的兩個(gè)弧源；

(5)、預(yù)轟擊工藝的確定：指為獲得多弧離子鍍技術(shù)制備鈦鋁鋯氮化物多組元硬質(zhì)反應(yīng)梯度膜而在沉積之前進(jìn)行的離子轟擊工藝，當(dāng)鍍膜室背底真空達(dá)到10^-3帕、溫度達(dá)到220～240℃時(shí)充入氬氣，使鍍膜室真空度達(dá)到1.8×10^-1～2.2×10^-1帕，開啟上述的兩個(gè)弧源，保持弧電流在55～60安培，進(jìn)行離子轟擊10分鐘，轟擊偏壓從350伏逐漸增加到400伏；

(6)、沉積工藝的確定：指為獲得多弧離子鍍技術(shù)制備鈦鋁鋯氮化物多組元硬質(zhì)反應(yīng)梯度膜而采用的沉積工藝，鍍膜過程分為四個(gè)階段，第一步，將氬氣壓強(qiáng)保持在2.0×10^-1帕，兩個(gè)Ti-Al-Zr合金靶的弧電流均置于55～60安培，工件偏壓為100～200伏，沉積時(shí)間5分鐘；第二步，通入氮?dú)猓蛊浞謮簭?qiáng)達(dá)到0.5×10^-1帕，同時(shí)調(diào)整氬氣流量，使混合氣體總壓強(qiáng)保持在2.0×10^-1帕，兩個(gè)Ti-Al-Zr合金靶的弧電流均置于55～60安培，工件偏壓為100～200伏，沉積時(shí)間10分鐘；第三步，增大氮?dú)饬髁浚蛊浞謮簭?qiáng)達(dá)到1.5×10^-1帕，同時(shí)調(diào)整氬氣流量，使混合氣體總壓強(qiáng)保持在2.0×10^-1帕，兩個(gè)Ti-Al-Zr合金靶的弧電流均置于55～60安培，工件偏壓為100～200伏，沉積時(shí)間15分鐘；第四步，降低氬氣流量至零，繼續(xù)增加氮?dú)饬髁浚蛊鋲簭?qiáng)達(dá)到2.5×10^-1帕，兩個(gè)Ti-Al-Zr合金靶的弧電流均置于55～60安培，工件偏壓為100～200伏，沉積時(shí)間25分鐘；

(7)、真空加熱處理：包括工件加熱和膜層烘烤，加熱方式采用電熱體烘烤加熱，在工件加熱時(shí)，升溫速度為3～5℃/分鐘，1小時(shí)后可以達(dá)到240～280℃；膜層烘烤是指沉積過程結(jié)束后對所沉積的鈦鋁鋯氮化物多組元硬質(zhì)反應(yīng)梯度膜進(jìn)行后加熱烘烤，宜于采用小電流30～50安培進(jìn)行微加熱5～10分鐘；

(8)、工件旋轉(zhuǎn)：在工件加熱、離子轟擊、膜層沉積、膜層加熱的整個(gè)過程中一直保持工件旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為4～6轉(zhuǎn)/分鐘。