[發明專利]鉻鈦鋁鋯氮化物多組元硬質反應梯度膜的制備方法

無效

• 申請號: 200910012129.3
• 申請日: 2009-06-19
• 公開（公告）號: CN101591765A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發明（設計）人: 張鈞;崔貫英;呂會敏;葛敬魯;李麗;董世柱
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32;C23C14/06;C23C14/54;C23C14/02
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 戚 羽

技術領域

本發明涉及一種多組元硬質反應梯度膜的制備方法，特別是多弧離子鍍多組元硬質反應梯度膜的制備方法，比如鉻鈦鋁鋯氮化物多組元硬質反應梯度膜的制備方法。

背景技術

多弧離子鍍是一種設有多個可同時蒸發的陰極弧蒸發源的真空物理沉積技術，具有沉積速度快、膜層組織致密、附著力強、均勻性好等顯著特點。該技術適用于硬質膜及硬質反應梯度膜的制備，并在氮化鈦，氮化鈦鋁硬質反應梯度膜的制備方面獲得成功的應用。氮化鈦鋁，氮化鈦鉻，氮化鈦鋯等硬質復合膜由于硬度高、摩擦系數小、耐熱性強等各自特性而比氮化鈦膜更具有開發應用前景。研究和開發多元硬質反應膜以期更進一步改善膜的綜合使用性能已成為該領域的熱點。

目前，采用多弧離子鍍技術制備多組元硬質反應膜的主要缺陷在于三個方面：其一，單元素金屬靶的組合控制及膜層的成分控制，其二，膜與工件的附著力，其三，膜的硬度。

利用多弧離子鍍制備多元膜層，采用的一種簡單方法是同時使用幾種不同元素的純單質靶。在實際沉積過程中，可以采用平行放置、上下放置及交替放置等方式。采用單元素靶多靶共用方法，可以通過分別調整各個靶的弧電流來控制各元素的蒸發速率，以達到控制膜成分的目的。在制備氮化鈦鋁鋯、氮化鈦鋁鉻氮化鈦鋯鉻硬質膜時，通常使用純的單元素靶(比如，純鈦，純鋁，純鉻，純鋯靶)進行鍍膜組合及控制。但是，無論如何控制起弧電流，無論采用哪一種工件放置方式，實際上，都難以保證真正的成分均勻分布。對于多個(3個及以上)組元的沉積，控制起來會更加困難，同時有些元素也難以加工成靶材。同時，由于多個弧源同時工作，容易導致工件升溫過快，引起膜內應力增大，附著力迅速下降。在高速鋼基體上采用多弧離子鍍技術制備的多元硬質反應膜，附著力一般能夠達到30～100N，難以滿足作為刀具鍍覆膜層的需要。通常采用單元素靶多靶共用方法獲得的多組元硬質反應膜硬度可以在HV2000～3000之間，不僅硬度指標偏低，同時波動范圍較大，難以保證穩定性和可重復性。

綜上所述，現有的多弧離子鍍技術多組元硬質反應膜的制備技術方法存在下列缺陷，即，單元素金屬靶組合使用的難于控制導致成分分布不均勻、質量不穩定、硬度和附著力不高。

發明內容

本發明的目的是提供一種鉻鈦鋁鋯氮化物多組元硬質反應梯度膜的制備方法。該方法確定了Ti-Al-Zr合金靶中鈦、鋁、鋯等元素的成分變化范圍，確定沉積過程中的氬氣和氮氣分壓，使制備的鉻鈦鋁鋯氮化物多組元硬質反應梯度膜具有附著力強(≥200N)、硬度高(≥HV4000)的特點。

本發明的技術方案是：一種鉻鈦鋁鋯氮化物多組元硬質反應梯度膜，采用多弧離子鍍制備，其制備方法包括：

1、沉積技術的確定及靶材成分的設計：確定多弧離子鍍作為鉻鈦鋁鋯氮化物多組元硬質反應梯度膜的制備技術、采用Ti-Al-Zr合金靶和純鉻靶作為陰極靶材，Ti-Al-Zr合金靶的合金成分為：鋁質量百分比為10～20％、鋯質量百分比為10～30％，并且二者的質量百分比之和在30％～40％之間，其余為鈦，鈦的質量百分比為60～70％。

2、Ti-Al-Zr合金靶的制備：所說的合金靶的制備，是指采用純度為99.99％的高純海綿鈦、純度為99.99％的高純鋁、以及純度為99.99％的高純鈦鋯中間合金，進行三次真空熔煉，得到合金錠，然后按照多弧離子鍍設備所要求的靶材尺寸加工成陰極靶。

3、工件的選擇與前處理：選擇商用高速鋼作為工件材料，在放入鍍膜室進行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對工件進行常規去油、去污處理并進行表面拋光處理，最后用乙醇進行超聲波清洗，電吹風吹干以備用。

4、電弧源數量的確定：選用兩個不同方位且成90度配置的純鉻靶弧源和Ti-Al-Zr合金靶弧源同時起弧沉積，避免使用直接相對的兩個弧源。

5、預轟擊工藝的確定：指為獲得多弧離子鍍技術制備鉻鈦鋁鋯氮化物多組元硬質反應梯度膜而在沉積之前進行的離子轟擊工藝，當鍍膜室背底真空達到10^-3帕、溫度達到220～240℃時充入氬氣，使鍍膜室真空度達到1.8×10^-1～2.2×10^-1帕，開啟上述的兩個弧源，保持弧電流在55～60安培，進行離子轟擊10分鐘，轟擊偏壓從350伏逐漸增加到400伏。