[發明專利]1-苯甲酰基-3-(2-羥基-1，1-二甲基乙基)硫脲的合成方法

有效

• 申請號: 200910011256.1
• 申請日: 2009-04-21
• 公開（公告）號: CN101525310B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 宮本海;李艷鳳
• 申請（專利權）人: 大連九信精細化工有限公司
• 主分類號: C07C335/26
• 分類號: C07C335/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及有機化合物的制備方法。1?苯甲酰基?3?(2?羥基?1，1?二甲基乙基)硫脲的合成方法，向反應器中加入有機溶劑和原料2?氨基?2?甲基丙醇，保持溫度18?20℃，將原料苯甲酰基異硫氰酸酯溶于有機溶劑中制得混合溶液，混合溶液加入到反應器中，加入時控制溫度在18?20℃，加完后室溫25℃下攪拌反應1～3h，旋轉蒸出有機溶劑得粗品1?苯甲酰基?3?(2?羥基?1，1?二甲基乙基)硫脲。本發明一步合成1?苯甲酰基?3?(2?羥基?1，1?二甲基乙基)硫脲，所用原料簡單，而且配比合理，反應溫度適宜，較好控制。

一、技術領域：

本發明涉及化合物的合成方法，特別是用于醫藥中間體的化合物的合成方法。

二、背景技術：

1-苯甲酰基-3-(2-羥基-1，1-二甲基乙基)硫脲主要是應用于合成醫藥中間體，該產品經文獻檢索，未見文獻報道，是一種新化合物，文獻也沒有給出該化合物的具體合成工藝。

三、發明內容：

本發明的主要目的是提供一種1-苯甲酰基-3-(2-羥基-1，1-二甲基乙基)硫脲的合成方法，工藝步驟簡單，合成條件溫和，易操作，產品收率高。

本發明為實現上述目的所采用的技術方案是：1-苯甲酰基-3-(2-羥基-1，1-二甲基乙基)硫脲的合成方法，向反應器中加入有機溶劑和原料2-氨基-2-甲基丙醇，保持溫度18-20℃，將原料苯甲酰基異硫氰酸酯溶于有機溶劑中制得混合溶液，混合溶液加入到反應器中，加入時控制溫度在18-20℃，加完后室溫25℃下攪拌反應1～3h，旋轉蒸出有機溶劑得粗品1-苯甲酰基-3-(2-羥基-1，1-二甲基乙基)硫脲。

所述粗品中加入水，60℃攪拌0.5h后過濾，干燥后得產物，最后用乙酸乙酯和石油醚(體積比1∶1)的混合液重結晶粗品，干燥后得純品產物1-苯甲酰基-3-(2-羥基-1，1-二甲基乙基)硫脲。

所述原料苯甲酰基異氰酸酯與2-氨基-2-甲基丙醇的摩爾比為1∶1～1.5，優選1∶1.2。

所述有機溶劑可采用二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙腈、甲醇或乙醇等溶劑。

反應式：

本發明根據醫藥生產需要，設計了一種新的中間體的合成路線，采用一步合成1-苯甲酰基-3-(2-羥基-1，1-二甲基乙基)硫脲，所用原料簡單，而且配比合理，反應溫度適宜，較好控制。反應制得的產品純度高，精品純度可達99％以上，廣泛適用于醫藥生產。

四、具體實施方式：

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細說明，但本發明不限于具體實施例。

實施例1

按下述反應式合成1-苯甲酰基-3-(2-羥基-1，1-二甲基乙基)硫脲，反應式：

原料投料比例：