[發(fā)明專利]鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910010777.5
• 申請日: 2009-03-17
• 公開（公告）號: CN101671262A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王久武;周晉生;劉軍
• 申請（專利權(quán)）人: 阜新達(dá)億化工有限公司研究所
• 主分類號: C07C217/84
• 分類號: C07C217/84;C07C213/02
• 代理公司: 阜新市和達(dá)專利事務(wù)所
• 代理人: 邢志宏;趙景浦

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生產(chǎn)芳香族化合物原料的方法，特別涉及一種鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

鄰三氟甲氧基苯胺是芳香族化合物中常用的一種原料，在醫(yī)藥、農(nóng)藥領(lǐng)域都得到廣泛的應(yīng)用，現(xiàn)在國內(nèi)國際都有生產(chǎn)廠家，目前國內(nèi)生產(chǎn)廠家，起始原料制作成本高、難度大，如：

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)不足，提供一種路線原料易得，生產(chǎn)過程中無危險(xiǎn)性，利用工業(yè)化生產(chǎn)的鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法。

本發(fā)明解決問題所采用的技術(shù)方案是，鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法化學(xué)反應(yīng)式：

1、成鹽：此步驟以下原料按重量比98％的H₂SO₄∶對三氟甲氧基苯胺∶硫酸和硝酸的混酸＝15∶25∶35；向反應(yīng)釜內(nèi)加入98％的濃H₂SO₄，控制在30℃，滴入對三氟甲氧基苯胺，滴畢保持1h，降溫至20℃，滴入事先配制好的硫酸和硝酸的混酸(2∶1)，控制溫度在20～30℃，滴畢保持1h；

2、重氮化：此步驟以下原料按重量比次磷酸∶30％的亞硝酸鈉水溶液＝100∶35；向反應(yīng)釜內(nèi)加入次磷酸，降溫至0℃，滴入事先配制好的30％的亞硝酸鈉水溶液，滴畢保持1h后進(jìn)行水汽蒸餾，得到鄰硝基三氟甲氧基苯，分水后備用；

3、還原：向反應(yīng)釜內(nèi)加入步驟2產(chǎn)出的硝化料，再添加骨架鎳催化劑，通N₂置換后，通H₂升溫至80℃，保持壓力8MP_a，待壓力不再減少后取樣，GC檢測無原料為終點(diǎn)，壓濾催化劑重復(fù)使用，濾液進(jìn)行水汽蒸餾，分水后精餾，得到產(chǎn)品。

本發(fā)明的有益效果是：鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法是以對三氟甲氧基苯胺為原料進(jìn)行的生產(chǎn)路線，該路線原料易得，生產(chǎn)過程中無危險(xiǎn)，利于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例：鄰三氟甲氧基苯胺的生產(chǎn)方法，總的化學(xué)反應(yīng)方程式為：

分以下三步驟完成：

1、成鹽：向500L反應(yīng)釜內(nèi)加入15kg的98％濃H₂SO₄，控制在30℃，滴入對三氟甲氧基苯胺25kg，滴畢保持1h，降溫至20℃，滴入事先配制好的硫酸和硝酸的混酸(2∶1)35kg，控制溫度在20～30℃，滴畢保持1h。

2、重氮化：向成鹽500L反應(yīng)釜內(nèi)加入次磷酸100kg，降溫至0℃，滴入事先配制好的亞硝酸鈉水溶液(30％)35kg，滴畢保持1h后進(jìn)行水汽蒸餾，得到鄰硝基三氟甲氧基苯，分水后備用；

3、還原：向100L高壓反應(yīng)釜內(nèi)加入上述硝化料，骨架鎳催化劑0.2kg，通N₂置換后，通H₂升溫至80℃，保持壓力8MP_a，待壓力不再減少后取樣，GC檢測無原料為終點(diǎn)，壓濾催化劑重復(fù)使用，濾液進(jìn)行水汽蒸餾，分水后精餾，得到產(chǎn)品。