[發明專利]從萬壽菊顆粒中提取葉黃素的方法

有效

• 申請號: 200910010694.6
• 申請日: 2009-03-13
• 公開（公告）號: CN101514177A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發明（設計）人: 韓靜
• 申請（專利權）人: 沈陽藥科大學
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24;A61P27/02;A61P27/12;A61P39/06;A61P9/10;A61P35/00;A61P17/16
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司
• 代理人: 李宇彤

技術領域

本發明屬于醫藥技術領域，涉及一種從萬壽菊顆粒中提取葉黃素的方 法

背景技術

葉黃素是眼睛組織視網膜中類胡蘿卜素的主要抗氧化成分，能夠防治 和延緩老年人因視網膜黃斑退化而誘發的視力退化和失明癥或白內障等眼 病。同時又是一種性能優異的抗氧化劑，可抵御氧自由基在人體內造成的 細胞與器官損傷，預防因機體衰老引發的心血管硬化、冠心病和腫瘤疾病。 在臨床醫學研究中發現，多食富含葉黃素的食物可以大大減少癌癥的發病 率。它還能消除或緩解因長時間用眼(如操作電腦等)所引起的“干眼癥”。 同時，當膳食中攝入足量的葉黃素，能降低藍光對視網膜光感受細胞的傷 害，可有效預防電腦或電視顯示器射線對人眼黃斑的損傷。葉黃素對心臟 病的治療有輔助作用。另外，葉黃素具有保護皮膚的作用，自然的抗氧化 劑黃體素能夠阻止由太陽有害光線引起的皮膚損害。葉黃素具有色澤鮮艷、 著色力強、安全無毒、富有營養等優點，現已廣泛地應用于食品、藥品、化 妝品、煙草、禽類飼料等各個領域。

目前，國內外葉黃素的研究及生產工藝多種多樣。但大多數為葉黃素 的萃取與葉黃素的皂化分開進行。并且實際生產中都存在各自的利弊，如 皂化時間過長、溶劑消耗大、熱能消耗太大、皂化率低和收率不高等問題。 葉黃素產品生產成本過高導致葉黃素產業發展緩慢，無法滿足日益增長的 市場需求。

本發明方法簡便，成本低廉，后處理容易，終產品含量可達97％以上。特 別是葉黃素的萃取和皂化同時進行，大大減少熱能和溶劑的消耗。可作為 食品添加劑和醫藥保健品原料并且適用于工業的規模化生產。

發明內容

本發明目的在于提供一種工藝流程簡單，溶劑和熱能消耗少，高純度 和高收率的葉黃素制備工藝方法。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：研磨萬壽菊干花顆粒， 稱取萬壽菊粉末置于抽提裝置中，連續通入有機溶劑，加熱保溫提取。收 集提取液，過濾。將提取液置于蒸餾釜中蒸餾，向濃縮后的提取液中加入 相轉移催化劑和堿溶液皂化。用酸調節皂化后溶液pH值，加入蒸餾水攪 拌除雜。用有機溶劑萃取葉黃素，萃取液減壓蒸餾得到葉黃素粗品。再用無 水乙醇淋洗，經真空干燥后得到食品或藥品級葉黃素。萬壽菊干花顆粒是 萬壽菊的花瓣經過干燥壓縮造粒后形成。

本發明的具體操作如下：

(1)研磨萬壽菊顆粒，稱取萬壽菊粉末置于抽提裝置中，連續通入有 機溶劑，加熱保溫15℃～100℃，提取0.5～10小時。其中萬壽菊顆?！糜? 機溶劑量＝1∶1～15(w/v)。收集提取液，過濾。提取溫度、提取時間和有 機溶劑量與提取液的含量呈線性關系。優選條件為提取溫度40℃～60℃， 提取時間2～5小時，萬壽菊顆粒∶有機溶劑量＝1∶3～6(w/v)。

(2)將提取液置于蒸餾釜中在15℃～80℃條件下蒸餾，蒸出的溶劑為 總重量的10％-95％，向濃縮后的提取液中加入相轉移催化劑和堿溶液，15 ℃～100℃下皂化0.5～12小時。皂化優選條件為40℃～70℃下進行2～6 小時.

(3)用酸調節皂化后溶液pH值，加入10～60倍的蒸餾水攪拌0.5～2 小時。因為葉黃素在強酸強堿條件下不穩定，因此，需要把溶液pH值調 至6～8之間。

(4)用有機溶劑萃取葉黃素，萃取液在溫度為20℃～100℃，壓力為 -0.10～-0.02Mpa的條件下減壓蒸餾0.5～4小時，得到葉黃素粗品。再用 無水乙醇淋洗，經真空干燥后得到食品或藥品級葉黃素。

所述步驟(1)中的有機溶劑是石油醚、己烷、四氫呋喃、丙酮、乙醇 中的任意一種或它們的任意混合物。步驟(2)中相轉移催化劑為四丁基溴 化銨和四丁基硫酸氫銨。堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的低級醇溶液或堿 的水溶液。堿溶液的濃度的10％～53％，堿的用量為顆粒重量的1％-10％。 低級醇為甲醇，乙醇，異丙醇，正丁醇。步驟(3)中酸為乙酸，磷酸，鹽 酸，硫酸，硝酸。步驟(4)中的有機溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、四氫呋 喃、乙醇、乙二醇。

所述步驟(2)、(3)、(4)在避光、氮氣或二氧化碳或惰性氣體保護下 進行。

本發明的優點：

1.葉黃素的萃取和皂化同時進行，大大減少熱能和溶劑的消耗。并且 溶劑用量少，各種試劑均可回收利用，成本低。