[發明專利]一種用油母頁巖廢渣制備聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的方法

有效

• 申請號: 200910010678.7
• 申請日: 2009-03-13
• 公開（公告）號: CN101830476A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 韓放;孫彤;鮑明福;高健;趙鑫;鞠廣生;魏宏亮
• 申請（專利權）人: 撫順礦業集團有限責任公司
• 主分類號: C01B33/26
• 分類號: C01B33/26;C02F1/52;B09B3/00
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 許明章

一、技術領域

本發明涉及一種用油母頁巖廢渣制備聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的方法。

二、背景技術

我國油母頁巖資源豐富，可回收頁巖油資源量為120億噸，主要分布在吉林省樺甸、農安，廣東茂名、遼寧撫順等地，居世界第四位。油母頁巖資源的主要利用方式是提煉頁巖油和直接燃燒發電。以撫順為例，每年利用油母頁巖產頁巖油近40萬噸，一年產生的油母頁巖廢渣可達1100萬噸。現在有效利用油頁廢渣的方法還不多，致使油母頁巖廢渣大量堆積，不但占用大面積的土地，而且還存在較大的環境污染問題。因此如何更好地的綜合利用油母頁巖廢渣，提高油母頁巖資源的附加值，是亟待解決的技術問題。我國油母頁巖廢渣中富含高嶺石(Al₂O₃·SiO₂·2H₂O)，即粘土硅鋁酸鹽，其中含有50～70％SiO₂，10～25％Al₂O₃及少量的Fe₂O₃。可見油母頁巖廢渣中含有制備聚合硅酸鋁鐵的主要成分，利用油母頁巖廢渣制備聚合硅酸鋁鐵絮凝劑使其變廢為寶，是一種行之有效的辦法。聚合硅酸鋁鐵絮凝劑是一種水處理劑，用于對污水進行凈化處理。目前，以油母頁巖制備聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的技術未見報道。

三、發明內容

本發明的目的是提供一種用油母頁巖廢渣制備聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的方法，采用該方法可使油母頁巖廢渣變廢為寶，從而解決占用土地及環境污染問題，同時更好的達到了油母頁巖綜合利用的目的。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

①將油母頁巖廢渣研磨至100目以下，在550-750℃下焙燒2-3小時；

②在焙燒后的廢渣中按照1∶3的固液比入濃度為30％一40％的硫酸溶液，微沸條件下酸浸4-6小時，熱過濾，得一次鋁鐵溶液及濾渣，將所得濾渣水洗1-2次，所得洗液并入一次鋁鐵溶液；

③將上步所得一次鋁鐵溶液蒸發至溶液的密度為1.38g/cm³,冷卻結晶，過濾，所得晶體用于制備硫酸鋁，所得濾液為含酸鋁鐵溶液；

④按照1∶3的固液比，將上步所得含酸鋁鐵溶液與新加入的油母頁巖廢渣混合，并于微沸條件下反應4-6小時，得二次鋁鐵溶液，冷卻結晶，過濾，所得晶體用于制備硫酸鋁，所得濾液為三次鋁鐵溶液；

⑤測定上步所得三次鋁鐵溶液中鐵的摩爾濃度，向溶液中加入硅酸鈉溶液，確保溶液中硅與鐵的摩爾比為1∶5-10，然后加入濃度為4mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液的PH值在1-1.2之間，并在40℃溫度下陳化3小時，制得聚合硅酸鋁鐵絮凝劑。

本發明采用酸浸將油母頁巖廢渣中的SiO₂分離至固相，將Al₂O₃及Fe₂O₃變成鋁鹽及鐵鹽溶于液相，鐵鋁溶液在堿性條件下聚合成聚合鋁鐵，聚合鐵鋁與聚硅酸按一定摩爾比再聚合即得聚合硅鐵鋁鹽。鋁鹽和鐵鹽的水解產物兼有凝聚和絮凝作用的特性，歸納起來，在水處理混凝過程中，投加鋁鹽與鐵鹽后就發生金屬離子水解和聚合反應過程。此時，水中膠粒能強烈吸附水解與聚合反應的各種產物。被吸附的帶正電荷的多核配離子能夠壓縮雙電層，降低ζ電位，使膠粒間最大排斥勢能降低，從而使膠粒脫穩，發揮凝聚作用。但如一個多核聚合物被兩個或兩個以上的膠粒所共同吸附，則這個聚合物就能將兩個或多個膠粒粘結架橋，發揮絮凝作用，絮凝作用擴大就逐步形成絮凝體(也稱礬花)，從而完成整個混凝過程。聚硅酸鋁鐵絮凝劑作為高分子聚合體，在處理水時，加入廢水中的聚硅酸鋁鐵的平衡被破壞。Al³⁺、Fe³⁺水解成帶正電的膠體，硅酸聚合成帶負電的高分子聚硅酸，并作為混凝劑的凝結中心，吸附Al(OH)₃、Fe(OH)₃膠體和固體懸浮物。活性硅酸和Al³⁺、Fe³⁺水解產物電荷相反對水解沉淀物的ζ電位影響很大，加速絮凝沉降。

采用上述方法可用油母頁巖廢渣制備聚合硅酸鋁鐵絮凝劑，使油母頁巖廢渣得到充分利用，提高了利用率，增加了經濟效益，變廢為寶的同時避免了廢渣的大量堆積，減少了土地的占用量，降低了環境污染。本方法工藝過程簡單，投資小，成本低，所制備的水處理劑-一聚合硅酸鋁鐵絮凝劑，對含油廢水的處理效果顯著，優于市售的其它聚鐵產品。是一種極具前景的油母頁巖廢渣精細化工、綜合利用產業化方法。