[發(fā)明專(zhuān)利]一種高純度過(guò)氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910010445.7
• 申請(qǐng)日: 2009-02-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101812005A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭英林;劉欽詩(shī);朱素凡
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 遼陽(yáng)市宏偉區(qū)合成催化劑廠(chǎng)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C409/34
• 分類(lèi)號(hào): C07C409/34;C07C407/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種高純度過(guò)氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

過(guò)氧化十二烷酰(LPO)又名過(guò)氧化二月桂酰。主要用作自由基聚合反 應(yīng)引發(fā)劑，橡膠工業(yè)交聯(lián)劑，食品工業(yè)漂白劑等。其生產(chǎn)方法根據(jù)所采用溶 劑的不同大致可分為兩類(lèi)：一類(lèi)以水為溶劑，另一類(lèi)以有機(jī)物為溶劑。相比 之下，以水為溶劑，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)。如美國(guó)專(zhuān)利號(hào)為4，782，189采 用溢流的連續(xù)工藝，雖有移出反應(yīng)熱快，抑制水解效果好，但仍存在耗堿和 雙氧水高，污水量大問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種移出反應(yīng)熱快，可有效抑制水解 和鈉皂生成，堿、雙氧水消耗少，污水量小，產(chǎn)品成型技術(shù)新，純度高的過(guò) 氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法。

上述目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：以水為溶劑，以月桂酰氯、氫氧化鈉、雙氧水 為原料，其摩爾比為1∶1～1.05∶1.5～6，在強(qiáng)烈攪拌和低溫條件下反應(yīng)， 生成粗LPO顆粒，再經(jīng)低溫水洗、皂化、熔融過(guò)濾、結(jié)晶成型和靜態(tài)干燥六 步完成，制取高純度過(guò)氧化十二烷酰產(chǎn)品。其特征是粗LPO的制備，溫度為 8℃～-15℃，制過(guò)氧化鈉階段，攪拌轉(zhuǎn)速為130轉(zhuǎn)/分，制粗LPO階段，攪 拌轉(zhuǎn)速為130轉(zhuǎn)/分～350轉(zhuǎn)/分，強(qiáng)烈攪拌使反應(yīng)器內(nèi)物料液位升高，形成中 空，確保滴加的月桂酰氯能與底層過(guò)氧化鈉充分接觸反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)物料PH 值接近微堿性時(shí)，停止滴加月桂酰氯，PH值恒定時(shí)，視為制取粗LPO達(dá)到 反應(yīng)終點(diǎn)。應(yīng)該注意的是PH值不得呈酸性。

上述粗LPO低溫水洗，目的是去氯化鈉和剩余微量過(guò)氧化鈉，洗滌料溫 為2℃～14℃。應(yīng)強(qiáng)調(diào)的是過(guò)氧化鈉未被離心甩干前，溫度不得高于14℃。

上述皂化，是指水洗后粗LPO經(jīng)苛性鉀溶液處理，其料水重量比為1∶ 1～5，苛性鉀溶液濃度為0.4％～4％，皂化時(shí)間為1hr～3hr。

上述熔融過(guò)濾，是指經(jīng)低溫水洗和皂化處理后的粗LPO粒料，需用60 ℃～65℃熱水熔化，料水重量比為1∶2～5，過(guò)濾壓力為0.1MPa～0.2Mpa。 壓濾前應(yīng)確認(rèn)LPO全熔化后才可進(jìn)行。該過(guò)程應(yīng)限定在15分鐘內(nèi)完成。

上述結(jié)晶成型，是指經(jīng)熔融過(guò)濾的純凈LPO進(jìn)入結(jié)晶器后，進(jìn)行急冷， 其結(jié)晶過(guò)程溫度由65℃降至25℃，瞬間會(huì)析出魚(yú)鱗片狀晶體，攪拌器轉(zhuǎn)速為 130轉(zhuǎn)/分～350轉(zhuǎn)/分，料水比為1∶2～15。

上述靜態(tài)干燥為微帶負(fù)壓氣流干燥，溫度不超過(guò)40℃。

本發(fā)明顯著優(yōu)點(diǎn)是：在LPO的制備過(guò)程中，通過(guò)采用強(qiáng)烈攪拌和低溫反 應(yīng)，通過(guò)控制剩余過(guò)氧化鈉水洗分離溫度及利用苛性鉀稀堿液皂化處理和熔 融過(guò)濾，嚴(yán)格限制了游離脂肪酸、鈉皂、鈣皂雜質(zhì)的產(chǎn)生，可使產(chǎn)品純度達(dá) 到98.85％～99.40％。并且堿、雙氧水消耗少，污水量小。

本發(fā)明另一顯著優(yōu)點(diǎn)是：發(fā)明結(jié)晶成型技術(shù)替代原有結(jié)片成型技術(shù)。經(jīng) 結(jié)晶成型，可制取魚(yú)鱗片狀結(jié)晶，產(chǎn)品強(qiáng)度好，無(wú)粉塵。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：