[發(fā)明專利]一種葵花粕中綠原酸提取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910010178.3
• 申請日: 2009-01-18
• 公開（公告）號: CN101781211A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳永勝
• 申請（專利權(quán)）人: 陳永勝
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種葵花粕中綠原酸提取方法。

技術(shù)背景綠原酸是由咖啡酸與奎尼酸組成的縮酚酸，化學(xué)名3-O-咖啡酞奎尼酸，分子式：C16H18O9，分子量：354.30，是植物體在有氧呼吸過程中經(jīng)莽草酸途徑產(chǎn)生的一種苯丙素類化合物。廣泛存在與高等雙子葉植物中，主要存在于忍冬科忍冬屬、菊科篙屬植物中，其中含量較高的植物有：杜仲、金銀花、向日葵、繼木、咖啡、可可樹等。

向日葵是綠原酸含量較高的植物，據(jù)測定葵花籽中綠原酸含量為1.5％～3.3％，其主要分布在葵仁的糊粉層中或細胞中的蛋白質(zhì)顆粒內(nèi)。葵花粕是葵花籽制油時的副產(chǎn)物，一般含綠原酸1.1％～4.5％，蛋白質(zhì)29％～43％。

有關(guān)綠原酸提取的方法和專利技術(shù)較多，但多見從杜仲、金銀花等植物中提取，很少見從葵花粕中提取的報道。如山東大學(xué)專利(專利號：03111946)公開了一種制備綠原酸的方法，其方法包括用溶液對原料回流提取，抽濾，合并濾液，濾液減壓濃縮及粗提物分離純化，所用原料為干牛蒡葉。具體的工藝過程是用pH2～3的有機溶劑分次回流提取干牛蒡葉3hr；每次提取后抽濾，合并濾液，濾液減壓濃縮，回收乙醇，得牛蒡葉粗提物；然后，將牛蒡葉粗提物過聚酰胺柱，用水及甲醇洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、精制，得綠原酸純品。再如廣州漢方現(xiàn)代中藥研究開發(fā)有限公司的專利公開了一種(專利號：200610123973.X)從杜仲葉制備高純度綠原酸和總黃酮的方法，具體涉及從杜仲葉中制備高純度綠原酸和總黃酮的方法。它是將杜仲葉粉碎，用pH值為3～6的45％～55％乙醇溶液提取；取提取液上中極性的JD-1型大孔樹脂柱進行飽和吸附，依次用水、20％～45％的乙醇溶液、60％～75％的乙醇溶液進行洗脫，分別得綠原酸粗品和含總黃酮的干粉；取綠原酸粗品上硅膠柱，用乙酸乙酯或丙酮或甲醇或乙醇進行洗脫，分段收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮物用丙酮或水重結(jié)晶，得綠原酸精品。最后如遼寧省錦州市連戈的專利公開了(專利號：200510047693.0)一種從葵花籽餅中提取綠原酸及葵花蛋白的方法，具體提取方法是：用食鹽水溶液浸泡并攪拌葵花籽餅；用膠體磨將葵花籽餅粉碎，使葵花籽餅中的蛋白和綠原酸充分溶解在食鹽水溶液中，并冷卻至室溫；然后，進行固液分離，分離出含有蛋白和綠原酸的水溶液，使其通過大孔樹脂柱，吸附水溶液中的綠原酸；吸附后的料液加入鹽酸，使蛋白析出沉淀，再對上述料液進行固液分離，分離出葵花蛋白凝乳；加水稀釋，閃蒸滅菌，噴霧干燥，即得到高純度葵花蛋白；用甲醇、丙酮、乙醇和軟化水配制的洗脫液通過大孔樹脂柱，洗脫吸附在大孔樹脂柱中的綠原酸；蒸發(fā)洗脫液，使有機溶劑完全蒸發(fā)，得到綠原酸水溶液；將綠原酸水溶液噴霧干燥，即得到綠原酸干粉。

發(fā)明的目的本發(fā)明的目的是提供一種新的葵花粕中綠原酸提取方法，使葵花粕中綠原酸提取方法更為先進成熟，簡單實用，提取率更高，更適合進行工業(yè)化生產(chǎn)，并且在生產(chǎn)中不會造成環(huán)境污染。

發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明采取如下加工工藝方法：將葵花粕粉碎，加入濃度為1％的纖維素酶和濃度為5％的蛋白酶，纖維素酶與蛋白酶酶液比為4∶1，葵花粕與兩種酶液比為1∶8，調(diào)pH值為4，酶解時間1.2小時，酶解溫度49℃；再用pH值為3～6的45％～55％乙醇溶液浸提，使葵花粕中的綠原酸充分溶解在浸提液中，并冷卻至室溫；然后，進行固液分離，使浸提液通過大孔樹脂柱，吸附溶液中的綠原酸；用甲醇等溶劑和軟化水配制的洗脫液通過大孔樹脂柱，洗脫吸附在大孔樹脂柱中的綠原酸；蒸發(fā)洗脫液，使有機溶劑完全蒸發(fā)，得到綠原酸水溶液；將綠原酸水溶液噴霧干燥，即得到綠原酸干粉。

發(fā)明的積極效果采用上述方法提取綠原酸，操作較為簡單，反應(yīng)條件溫和，而且提取的綠原酸無污染，更適合工業(yè)化生產(chǎn)，在一定的工藝條件下，綠原酸得率可達到1.91％。

實施例稱取500克葵花粕，進行粉碎處理，加入濃度為1％的纖維素酶600ml和濃度為5％的蛋白酶150ml，葵花粕與酶液比為1∶8，調(diào)pH值為4，酶解時間1.2小時，酶解溫度49℃；再用pH值為3～6的45％～55％乙醇溶液浸提，使葵花粕中的綠原酸充分溶解在浸提液中，并冷卻至室溫；然后，進行固液分離，使浸提液通過大孔樹脂柱，吸附溶液中的綠原酸；用甲醇等溶劑和軟化水配制的洗脫液通過大孔樹脂柱，洗脫吸附在大孔樹脂柱中的綠原酸；蒸發(fā)洗脫液，使有機溶劑完全蒸發(fā)，得到綠原酸水溶液；將綠原酸水溶液噴霧干燥，即得到綠原酸干粉。