[發(fā)明專利]以油頁巖為原料制備活性炭-硅鋁酸鹽復合吸附劑的方法

無效

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• 申請日: 2009-01-16
• 公開（公告）號: CN101497025A
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發(fā)明（設計）人: 薛向欣;劉艷輝;李勇;高景龍
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 李在川

技術領域

本發(fā)明屬于化工技術領域，特別涉及一種以油頁巖為原料制備活性炭-硅鋁酸鹽復合吸附劑的方法。

背景技術

我國水資源十分短缺，并且隨著城市人口的增長和工農(nóng)業(yè)的發(fā)展，還伴隨著日益嚴重的飲用水資源環(huán)境污染問題，我國的用水問題更加緊張。自上世紀80年代以來，我國水體污染在不斷擴大，1980年我國污水排放量為3.04×10¹⁰m³，其中工業(yè)污水2.34×10¹⁰m³，占77％；城鎮(zhèn)生活污水為7.0×10⁹m³，占23％。1989年全國污水排放量為3.53×10¹⁰m³，1997年全國污水排放量為5.84×10¹⁰m³，大約每天排放1.5×10⁸m³，其中工業(yè)廢水約占80％。所排放的污水中有三分之一以上的工業(yè)廢水和90％以上的生活污水未經(jīng)處理就直接排入水體，造成水源，特別是地表水污染。水資源的污染主要可以分為重金屬離子廢水和有機廢水污染兩種類型。其中重金屬離子廢水主要來源于表面處理、電鍍、冶煉、選礦等工業(yè)過程，有機廢水主要來源于紡織、皮革、造紙和印刷等工業(yè)過程。重金屬離子廢水和有機廢水的存在，已經(jīng)嚴重污染了環(huán)境，如何有效地治理環(huán)境污染，早已成為全世界科學家關注的話題。傳統(tǒng)的水處理方法有物理法、化學法和生物法。物理吸附能夠快速去除水中的大量污染物，并且具有一定的可再生性，早已被人們廣泛地應用于水污染治理中。眾多的吸附劑中活性炭是最常用的吸附劑，具有發(fā)達的細孔結(jié)構和巨大的比表面積，對水中溶解性有機物有較強的去除效果，并且具有一定的強度，所以活性碳吸附技術是城市污水和工業(yè)廢水深度處理必不可少的手段，但是由于傳統(tǒng)的活性炭成本高并且主要對有機物吸附效率高，而限制了其應用和發(fā)展。分子篩是一類具有骨架結(jié)構的鋁硅酸鹽。在它的骨架空間結(jié)構中充滿了開放性孔道與空穴。分子篩具有400～800m²/g的巨大比表面積，且分子篩構架上的平衡陽離子與構架結(jié)合得不緊密，極易與水溶液中的陽離子發(fā)生交換作用，因而分子篩具有良好的吸附交換性能，可用于處理含重金屬的廢水。

油頁巖主要由有機質(zhì)和無機礦物質(zhì)構成，有機質(zhì)是不溶于普通有機溶劑的成油物質(zhì)-干酪根(Kerogen)，俗稱“油母”，所以油頁巖又稱“油母頁巖”。我國油頁巖為第II類油頁巖，即C/H含量較高，是制備活性炭的很好原料。我國油頁巖造巖礦物質(zhì)是硅鋁酸鹽黏土類，是制備沸石和分子篩的良好原料。我國具有豐富的油頁巖資源，主要集中分布在吉林樺甸、農(nóng)安，廣東茂名，遼寧撫順等地區(qū)，開發(fā)油頁巖的新用途，對于油頁巖的開發(fā)具有重要的促進意義；目前這方面的研究仍較少。

發(fā)明內(nèi)容

針對以上技術問題，本發(fā)明的目的是一種以油頁巖為原料制備活性炭-硅鋁酸鹽復合吸附劑的方法。

本發(fā)明的方法包括以下步驟：

1、無機酸處理：將粒度為0.05～0.5mm油頁巖粉末與無機酸混合液混合，混合比例按油頁巖粉末和無機酸混合液的重量比為油頁巖粉末∶無機酸混合液＝1∶1～50，優(yōu)選混合比例為油頁巖粉末∶無機酸混合液＝1∶1～20；混合后加熱攪拌，加熱溫度范圍為30～300℃，優(yōu)選溫度范圍為100～200℃，攪拌速度為100～300rpm，加熱過程中有氣泡逸出；當混合物料中沒有氣泡逸出時，此時物料溫度開始下降，并且開始固化，停止加熱和攪拌，冷卻至室溫，過濾水洗至濾液pH值為5～7，干燥去除水分，獲得酸處理油頁巖。該酸處理油頁巖中含有活性碳成分。

其中無機酸混合溶液由濃度為98wt％硝酸與濃度為98wt％硫酸混合配制，硝酸和硫酸的比例按體積比為硝酸∶硫酸＝1∶1～100，優(yōu)選比例為硝酸∶硫酸＝1∶5～20。

油頁巖粉末的獲得方法為：將普通油頁巖經(jīng)物理破碎后選出粒度為0.5～0.05mm的部分。

2、活化反應：將獲得的酸處理油頁巖與NaOH溶液混合，混合比例按每g酸處理油頁巖加入1～10mLNaOH溶液，優(yōu)選混合比例為每g酸處理油頁巖中加入1～5mLNaOH溶液；將混合物攪拌0.5～10h，優(yōu)選攪拌時間為1～8h，攪拌速度為100～300rpm；攪拌后靜置8～16h；靜置后在密閉條件下加熱至100～120℃，保溫6～18h，完成活化反應。反應結(jié)束后冷卻至室溫，過濾水洗至濾液pH值為7～9，干燥去除水分，獲得活性炭-硅鋁酸鹽復合吸附劑。