[發明專利]一種龍血竭藥材的質量控制方法

有效

• 申請號: 200910006122.0
• 申請日: 2009-01-20
• 公開（公告）號: CN101780189A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 蕭偉;屠鵬飛;王振中;劉濤;徐玉玲;畢宇安;鄒艷萍;章晨峰;吳云;孫永城
• 申請（專利權）人: 江蘇康緣藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/889
• 分類號: A61K36/889;G01N21/33;G01N30/36;G01N30/86
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1.一種龍血竭藥材的質量檢測方法，其特征在于采用以下方法中的任意一種或幾種：

(1)采用紫外-可見分光光度法檢測，龍血竭藥材中含總酚以7，4′-二羥基黃酮計不得少 于30.0％，檢測步驟如下：

a.對照品溶液的制備：取7，4′-二羥基黃酮，加無水乙醇制成對照品溶液；

b.標準曲線的制備：量取不同劑量的對照品溶液，加無水乙醇，加十二烷基磺酸鈉溶液， 鐵氰化鉀溶液，三氯化鐵溶液，搖勻，再加鹽酸定容；照紫外-可見分光光度法，測定吸收度， 以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線；

c.供試品溶液制備與測定法：取龍血竭藥材，加無水乙醇溶解；取聚酰胺，加入上述溶 液10ml，揮干乙醇，裝入層析柱，用10～30％的乙醇洗脫，棄去洗脫液，再用無水乙醇洗脫， 收集洗脫液并定容；量取該溶液置棕色量瓶中，加無水乙醇定容，量取該溶液置棕色量瓶中， 加十二烷基磺酸鈉溶液，鐵氰化鉀溶液，三氯化鐵溶液，再加鹽酸定容，搖勻，得供試品溶 液；照紫外-可見分光光度法，測定吸光度，從標準曲線上讀取含量，計算，即得；

(2)采用高效液相色譜法檢測，龍血竭藥材中含7，4′-二羥基黃酮不得少于0.20％，檢測 步驟如下：

a.色譜條件和系統適用性：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-1％冰醋酸溶液為 流動相；

b.對照品溶液制備：稱取7，4′-二羥基黃酮對照品適量，加甲醇制成對照品溶液；

c.供試品溶液制備：取龍血竭藥材，研細，稱定，置量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，吸取 該甲醇溶液，在硅膠G薄層板上，點供試樣品溶液和對照品溶液，以氯仿-甲醇溶液為展開劑 展開，取出，晾干，置紫外燈下觀察熒光，并與對照品熒光斑點對照，標記供試品與對照品 相應位置的色斑；按標記刮取色斑，置量瓶中，加入甲醇，稱定重量，超聲提取，放冷，加 甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，收集續濾液，即得供試品溶液；

d.測定法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；

(3)采用高效液相色譜法檢測，龍血竭藥材中含龍血素B不得少于0.40％，檢測步驟 如下：

a.色譜條件和系統適用性：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-1％冰醋酸水溶液；

b.對照品溶液的制備：稱取龍血素B對照品，加甲醇制成對照品溶液；

c.供試品溶液的制備：取龍血竭藥材，研細，稱定，置燒瓶中，加乙醚，加熱回流，濾 過，揮干乙醚，殘渣加甲醇溶解并定容，搖勻，再精密吸取少量至量瓶中，用甲醇稀釋定容， 搖勻，濾過，即得供試品溶液；

d.測定法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；

(4)采用高效液相色譜指紋圖譜檢測，其標準指紋圖譜有9個共有峰，各共有峰的相對 保留時間分別為1號峰0.40～0.60，2號峰0.45～0.65，3號峰0.55～0.75，4號峰0.60～0.80， 5號峰0.70～0.90，6號峰0.71～0.95，7號峰0.90～1.10，S號峰1.00，8號峰1.01～1.25， 其中S號峰為龍血素B的色譜峰，檢測步驟如下：

a.色譜條件與系統適應性：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相為A：0.1％的磷 酸與B：乙腈，梯度洗脫；

b.參照物溶液的制備：取龍血素B對照品，加甲醇制成參照物溶液；

c.供試品溶液的制備：取龍血竭藥材，研細，加入甲醇，超聲處理，濾過，取續濾液， 濾過，即得供試品溶液；

d.測定法：精密吸取參照物溶液與供試品溶液，分別注入液相色譜儀，測定，即得。