[發明專利]聚苯硫醚纖維的制備方法

有效

• 申請號: 200910004024.3
• 申請日: 2009-02-09
• 公開（公告）號: CN101503830A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發明（設計）人: 吉田哲弘;川端隼仁
• 申請（專利權）人: 東麗株式會社
• 主分類號: D01D1/04
• 分類號: D01D1/04;D01D1/10;D01D5/08;D01F6/76
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 熊玉蘭;孫秀武

技術領域

本發明涉及具有耐熱性、耐化學品性的聚苯硫醚纖維的制備方法。

背景技術

包含聚苯硫醚(以下簡稱為PPS)的纖維由于具有來自PPS材料的優 異的耐熱性、耐化學品性、阻燃性等優異特性，因此利用其上述特長，一 直以來，聚苯硫醚纖維被應用于各種過濾器、電絕緣材料、抄紙帆布、電 池隔板等各種用途。尤其是在用于廢氣集塵用濾袋等各種產業用過濾器的 濾布的用途中，PPS纖維被廣泛使用。

一般來說，PPS樹脂是通過在高溫高壓的堿性條件下、極性有機溶劑 中使硫醚化劑(硫化鈉等)與多鹵代芳香族化合物(對二氯苯等)發生聚 合反應的方法等制得，隨后，通過用水或有機溶劑對經脫溶劑后得到的 PPS粉粒進行清洗而除去雜質，根據需要再通過進行熱處理而制得粉粒狀 的PPS制品。

通過上述聚合方法制得的PPS為粉粒狀，難以處理，因此可采用下述 方法進行處理：通過造粒工序對得到的PPS粉粒進行顆粒化、并對顆粒狀 態的PPS進行捆包輸送。接著，將顆粒狀的PPS送料到熔融紡絲機等熔融 成型機器中進行紡絲來制備PPS纖維，并使其成型來制得PPS成型品。

由顆粒狀的PPS制備PPS纖維時，當PPS顆粒中包含規定標準以上的 水時，將導致熔融紡絲機中產生的氣泡增多，進而引起在紡絲工序中斷線 增加及纖維的機械性能降低。因此，在送料至熔融紡絲機之前，需對顆粒 進行干燥，將其含水率降至200ppm以下。

對干燥PPS顆粒進行熔融紡絲、并使其冷卻固化，得到未拉伸絲，對 其進行拉伸，并根據需要進行熱處理或卷曲加工等，制得PPS纖維制品。

由于PPS纖維的熔點高于其它通用熱塑性樹脂，因此必須要將熔融紡 絲溫度設定在較高溫度。此外，由于PPS樹脂中包含的揮發氣體成分量較 多，因此容易造成熔融紡絲時紡絲機中產生的揮發氣體的量增多。特別是 當送料到熔融紡絲機中的PPS顆粒中的水分較多時，產生的揮發氣體量也 增多。在紡絲機中產生的揮發氣體與從紡絲噴嘴排出的PPS一起被釋放出 來，這是導致噴嘴污染的原因之一，并成為斷線和纖維異常的原因。

另外，當將PPS纖維用于濾袋過濾布等在高溫下使用的用途時，由于 纖維中混雜有揮發氣體成分，長時間在高溫下使用時，易加速PPS纖維自 身強度的經時降低，即，濾袋本身的壽命有縮短的趨勢。考慮到上述問題， 強烈要求從纖維中除去殘存的揮發氣體成分。

針對上述問題，作為PPS的制備方法，已提出了下述各種技術。

作為旨在降低PPS樹脂中的揮發氣體成分量的技術，已知下述方法： 在氧化物質存在下，通過加熱進行熱氧化處理使其發生氧化交聯，從而來 大幅度降低揮發氣體成分量。例如，在日本特開昭62-197422號公報(專 利文獻1)中公開了下述方法：利用高溫加熱或氧化劑處理對其進行固化， 使得聚合物粘度和非牛頓指數n在規定范圍內，并將固化的PPS樹脂熔融 擠出，由此來制備擠出成型物的方法。另外，在日本特開昭62-197422號 公報(專利文獻2)中公開了下述方法：通過使熔融指數值在2000g/10 分以下的PPS發生氧化交聯，使其熔融指數值在500g/10分以下，并使其 在氧化交聯前后的熔融指數值之比為1/2～1/30，再利用公知的方法使其 顆粒化并進一步用于成型。

可是，在上述氧化交聯方法中，由于熱氧化處理的程度較深，如果利 用熔融紡絲機使熱氧化處理后的PPS顆粒熔融來進行紡絲，則在熔融紡絲 機內將產生凝膠化物，堵塞紡絲噴嘴處的排出孔，容易產生紡絲袋壓力急 劇升高的問題，很難進行穩定的紡絲。因此，通過進行上述高度熱氧化處 理來降低揮發氣體成分的方法對于熔融紡絲用PPS樹脂并不適用。

因此，在日本特開2006-336140號公報(專利文獻3)中公開了下述 方法：對具有可進行紡絲的粘度的PPS粉粒進行輕度熱氧化處理之后，使 其熔融并顆粒化，對獲得的顆粒進行真空干燥之后再將其送料到熔融紡絲 機中進行熔融紡絲的方法，該方法可以使PPS纖維中的揮發成分降低。而 且記載了通過該方法可以使纖維中的殘存揮發氣體成分含量降至0.2重 量％。