[發明專利]一種制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的方法

無效

• 申請號: 200910001844.7
• 申請日: 2009-01-05
• 公開（公告）號: CN101486657A
• 公開（公告）日: 2009-07-22
• 發明（設計）人: 蔡照勝;朱雪梅;楊春生;顧桂香;裴麗
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C07C215/40
• 分類號: C07C215/40;C07C215/18;B01F17/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于：在由1，2-二氯乙烷、 二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈按質量比為0.01～10∶0.01～17∶0.001～ 12∶0.01～10∶0～20∶0～12構成的復合溶劑中，以載有由碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸 氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、三乙胺、三丙胺、三丁胺按質量比0.1～10∶0.01～ 12∶0.01～10∶0.001～16∶0～18∶0～10∶0～10∶0～8∶0～5∶0～7構成的復合縛酸劑的 固體催化劑直接催化松香胺與由環氧丙基三甲基氯化銨和3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨構成的 季銨化試劑間的反應，得到含有3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的混合物料；含有3-松 香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的混合物料，經過濾或離心分離、常壓或減壓條件下脫除溶劑， 得到3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨粗產物；3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨粗產物 經由氯仿、乙酸乙酯、乙醚、二氧六環、四氫呋喃按質量比0.01～10∶0.001～12∶0.1～10∶ 0.001～16∶0.001～18構成的復合溶劑重結晶、真空干燥得到3-松香胺基-2-羥丙基三甲基 氯化銨產品。

2.根據權利要求1所述的-種制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于： 3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨具有如下結構

3.根據權利要求1所述的一種制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于： 制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨時所用的催化劑是將由碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、 碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、三乙胺、三丙胺、三丁胺按質量比0.1～10∶ 0.01～12∶0.01～10∶0.001～16∶0～18∶0～10∶0～10∶0～8∶0～5∶0～7構成的復合縛 酸劑負載于固體載體上構成的固體催化劑，并且復合縛酸劑和載體是按質量比為0.01～10∶ 0.01～100。

4.根據權利要求1所述的一種制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于： 松香胺與季銨化試劑反應時所用的復合溶劑由1，2-二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿、 N，N-二甲基甲酰胺、乙腈按質量比為0.01～10∶0.01～17∶0.001～12∶0.01～10∶0～20∶ 0～12構成，復合溶劑與松香胺的質量比為1.0～25.0。

5.根據權利要求1所述的一種制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于： 用于3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨粗產物重結晶的復合溶劑是由氯仿、乙酸乙酯、乙 醚、二氧六環、四氫呋哺按質量比0.01～10∶0.001～12∶0.1～10∶0.001～16∶0.001～18 構成；重結晶處理3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨粗產物時，復合溶劑與含3-松香胺基 -2-羥丙基三甲基氯化銨的粗產物的質量比為1.0～20.0。

6.根據權利要求1所述的一種制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于： 制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨時所用的季銨化試劑是由環氧丙基三甲基氯化銨、 3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨按質量比0.001～50∶0.01～50構成。

7.根據權利要求1所述的一種制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于： 制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨時，松香胺與季銨化試劑反應的溫度為10～150℃、 松香胺與季銨化試劑反應的時間為1～50小時、松香胺與固體催化劑的質量比為0.05～50、 松香胺與季銨化試劑的質量比為0.1～5.0。

8.根據權利要求1所述的一種制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于： 真空干燥時的真空度為0.01～0.1MPa、溫度為10～120℃。

9.根據權利要求1所述的一種制備3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于： 3-松香胺基-2-羥丙基三甲基氯化銨在產品中的質量百分含量大于90％。