[發(fā)明專(zhuān)利]三聚氰胺的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200880122203.0
• 申請(qǐng)日: 2008-11-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101903361A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 特杰伊·謝恩·特祖
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 帝斯曼知識(shí)產(chǎn)權(quán)資產(chǎn)管理有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D251/62
• 分類(lèi)號(hào): C07D251/62
• 代理公司: 北京東方億思知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11258
• 代理人: 肖善強(qiáng);南霆

本發(fā)明涉及一種用于制備三聚氰胺的非催化工藝。根據(jù)另一實(shí)施方式，本發(fā)明涉及一種用于制造三聚氰胺和尿素的組合工藝。

背景技術(shù)

已知三聚氰胺可由尿素在升高溫度下根據(jù)如下反應(yīng)方程式而制成：

6H₂N-CO-NH₂→C₃N₃(NH₂)₃+6NH₃+3CO₂

該反應(yīng)是強(qiáng)吸熱反應(yīng)。熱量需求為每摩爾三聚氰胺649kJ，這包括將尿素由135℃(尿素的熔點(diǎn))加熱到反應(yīng)溫度的熱量。

用戶(hù)需要非常高純度的三聚氰胺；99.8％和99.9％是產(chǎn)品規(guī)格中常見(jiàn)的純度。出于這個(gè)原因，其生產(chǎn)工藝通常包含涉及大量裝置的復(fù)雜純化區(qū)段。

利用尿素作為原料存在兩種基本類(lèi)型的三聚氰胺生產(chǎn)工藝，即催化低壓工藝和不使用催化劑的高壓工藝。在前者工藝中，反應(yīng)器壓力為約1MPa或更低，在后者工藝中，反應(yīng)器壓力通常高于8MPa(Ullmann′sEncyclopedia?of?Industrial?Chemistry，第5版，Vol.A?16，p.174-179)。

在典型的低壓工藝中，使用流化床反應(yīng)器，其中采用氣態(tài)氨或者采用氨與二氧化碳的混合物對(duì)催化劑進(jìn)行流化。三聚氰胺從反應(yīng)器中以氣態(tài)生成。低壓工藝中更低的腐蝕性被認(rèn)為是與高壓工藝相比的優(yōu)點(diǎn)之一。

在典型的高壓工藝中，反應(yīng)在液相中進(jìn)行。在這種情況下，反應(yīng)器中充滿(mǎn)了在一定程度上與熔融原料(即尿素)混合的熔融三聚氰胺和中間反應(yīng)產(chǎn)物。而且，混合物中還存在由氨和二氧化碳以及少量氣態(tài)三聚氰胺組成的氣泡。所需要的大量反應(yīng)熱通常由反應(yīng)器內(nèi)部的加熱單元生成，其中，熱量通過(guò)電流或例如循環(huán)的熱鹽熔體生成。

較小的裝置尺寸被認(rèn)為是高壓工藝相對(duì)于低壓工藝的優(yōu)點(diǎn)之一。反應(yīng)在液相中進(jìn)行顯然需要較小空間。此外，處理氣體的工藝裝置由于高壓而保持中等尺寸。另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是所得產(chǎn)物氣體(氨和二氧化碳混合物)具有高壓。這種氣體通常被用于制備尿素，其由于被加壓，因而更適于該目的。

Montedison工藝是典型的高壓三聚氰胺生產(chǎn)工藝(Ullmann′sEncyclopedia?of?Industrial?Chemistry，第5版，Vol.A?16，p.177)。象其它三聚氰胺工藝中一樣，將尿素熔體和熱氨引入反應(yīng)器中。反應(yīng)條件是7MPa和370℃。三聚氰胺熔體和產(chǎn)物氣體的混合物由反應(yīng)器出來(lái)被導(dǎo)入淬火器(quencher)，還向該淬火器中引入氨水和二氧化碳。淬火器的溫度為160℃，其壓力為2.5MPa。反應(yīng)尾氣由該淬火器出來(lái)用于進(jìn)一步的用途，例如用于生產(chǎn)尿素或肥料。三聚氰胺由所得水性漿液通過(guò)非常多階段的進(jìn)一步處理來(lái)回收，所述進(jìn)一步處理包括：去除氨和二氧化碳，將三聚氰胺溶解在大量堿性水中，用活性炭除色，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥，包裝。

Montedison工藝具有明顯的缺陷：由于由反應(yīng)器得到的不純產(chǎn)物需要徹底的純化處理，因而工藝階段數(shù)非常高。

在Nissan高壓工藝(Ullmann′s?Encyclopedia?of?Industrial?Chemistry，第5版，Vol.A?16，p.178)中，其至少在尾氣方面相對(duì)于Montedison工藝具有益處，這由以下證實(shí)。而且，在Nissan工藝中，尿素熔體和熱氨被加入反應(yīng)器中。溫度和壓力為400℃和10MPa。在反應(yīng)器的上部區(qū)段中，分離三聚氰胺熔體和氣體。將氣體導(dǎo)入洗滌塔中，在該洗滌塔中，用尿素熔體洗滌該氣體。氣體中存在的三聚氰胺溶解在尿素熔體中。同時(shí)，將氣體冷卻至約200℃。由此得到的產(chǎn)物氣體處于10MPa的壓力下并且為無(wú)水態(tài)，這在進(jìn)一步應(yīng)用方面可以是相當(dāng)大的益處。通過(guò)洗滌塔供應(yīng)被用作原料的尿素熔體。其中，加熱原料并從中除水。三聚氰胺熔體被溶解在氨水溶液中。該溶液被保持在氨壓(ammoniacal?pressure)、180℃下一段時(shí)間，據(jù)稱(chēng)在該期間消除雜質(zhì)。此后跟著采用眾多裝置進(jìn)行進(jìn)一步處理，這包括過(guò)濾和結(jié)晶。