[發明專利]包含銀以及至少兩種含非銀的單質的多元素合金粉末

有效

• 申請號: 200880103412.0
• 申請日: 2008-09-05
• 公開（公告）號: CN101778684A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: H·D·格利克斯曼;R·B·小迪默;J·考克
• 申請（專利權）人: E.I.內穆爾杜邦公司
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30;C22C1/04;H01B1/02
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 朱黎明

技術領域

本發明涉及制備多元素細分合金粉末，該合金粉末包含銀和至少兩種含非銀的單質。具體地講，本發明涉及制備包含銀和至少兩種含非銀的單質的多元素細分合金粉末的方法，以及這些粉末在陶瓷壓電裝置中的用途。

背景技術

金屬和金屬合金粉末具有很多重要用途，尤其在電子器件和牙科行業應用廣泛。銀與鈀的混合物和合金廣泛用于混合集成電路、多層陶瓷電容器、致動器和其他用途的導體組合物中。銀與鈀的合金比金或鉑組合物便宜，并且能夠與大多數介電系統和電阻器系統相容。在銀中添加鈀可以使電路更適于焊接，可以提高銀的熔點以便與介電燒結溫度相容，并且可減少會導致介電性降低和短接的銀遷移問題。

銀與鈀粉末的雙金屬混合物和合金用于多層陶瓷裝置、陶瓷壓電致動器、以及其他陶瓷裝置的內電極材料中。陶瓷壓電致動器用于例如啟動機械組件，例如閥門等(參見例如美國專利6,411,018)。陶瓷壓電致動器中所用的典型組合物(參見例如美國專利6,700,311)含70％銀和30％鈀，該組合物的熔點高于燒結陶瓷的溫度。由于金屬粉末與漿料的有機介質之間以及漿料本身與周圍的介電材料之間需要具有相容性，因此用于裝置的內電極的厚膜漿料的金屬組分性質非常重要。尺寸均勻、直徑大約0.1至1.0微米、結晶、非團聚的純金屬顆粒用于使導電厚膜糊劑的所需性質達到最佳。

當對壓電陶瓷施加力時，它可產生電壓；而當對壓電陶瓷施加電壓時，它可以產生位移或力。這使得壓電陶瓷非常適于用作致動器或傳感器。陶瓷壓電致動器由多個薄的陶瓷壓電致動層組成。這些層通過內電極層相互隔開，內電極層可電連接進行驅動。此類壓電致動器基本上由PZT陶瓷(即，Pb(Ti_xZr_1-x)O₃)組成，其中0.4＜x＜0.6，并且內電極安裝在各層之間。將這些層共燒結以形成疊堆。在逆壓電效應的作用下，疊堆響應施加的外部電壓而膨脹或收縮。典型的驅動電壓介于100和300伏之間，所產生的變化為0.1％至0.3％。

壓電陶瓷體中的內電極由熔點高于燒結陶瓷所需溫度的材料制成。此外，內電極的材料具有氧化穩定性。

在內電極中使用銀的一個缺點是在共燒結方法的燒結過程中，其會導致銀從電極擴散到相鄰的絕緣層，從而降低陶瓷性質，削弱壓電效應并且降低絕緣電阻，導致電擊穿。使用30％鈀的另一個缺點是鈀的成本仍然相對較高。減少鈀的量會進一步增加銀的量，從而產生更加嚴重的不良擴散效應。

目前有多種用于制備金屬粉末的方法。這些方法包括化學還原法、物理方法(例如霧化或研磨)、熱分解法、以及電化學法。這些方法往往難以控制，并且產生形狀不規則的、團聚的顆粒。此外，這些方法不能制備包含兩種以上元素的合金顆粒，或者粒度過大并且合金的比率難以控制。

氣溶膠分解法涉及將前體溶液轉化為粉末。(參見美國專利6,338,809，該專利以引用方式并入本文。)該方法涉及形成液滴，將液滴與氣體輸送至熱反應器中，通過蒸發移除溶劑，使鹽分解以形成多孔的固體顆粒，隨后將顆粒壓實以形成完全致密的球形純顆粒。采用的條件應使得液滴之間或顆粒之間沒有相互作用，并且液滴或顆粒不與載氣發生化學反應。

發明內容

本發明涉及多元素細分合金粉末材料，該合金粉末包含銀和至少兩種含非銀的單質，其中含非銀的單質包括以下元素中的至少兩種：金、鉍、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鍺、汞、銦、銥、錳、鉬、鎳、鈀、鉛、鉑、錸、銠、釕、銻、錫、鈦、鎢、鋅。

本發明還涉及制備包含銀和至少兩種含非銀的單質的多元素細分合金粉末的方法，該方法包括：

a.形成混合物溶液，該混合物溶液為可熱分解的含銀化合物與至少兩種其他可熱分解的含非銀的金屬化合物溶解于可熱揮發溶劑；

b.形成基本上由步驟A所得溶液分散于載氣中的細分液滴組成的氣溶膠，該液滴濃度低于在液滴碰撞以及隨后聚集導致液滴濃度降低10％之處的濃度；

c.將該氣溶膠加熱到操作溫度，該操作溫度高于含銀化合物和含非銀化合物的分解溫度但低于所得多金屬合金的熔點，由此(1)該溶劑揮發，(2)該含銀化合物和含非銀化合物分解以形成細分的顆粒，(3)該顆粒形成合金并被壓實；以及

d.將包含銀和至少兩種含非銀單質的多元素細分合金粉末從載氣、反應副產物、以及溶劑揮發產物中分離出來。

本發明還涉及以漿料或糊劑形式制備的導體組合物，該導體組合物適于在壓電陶瓷材料上形成導體薄膜，該導體組合物含有包含銀和至少兩種含非銀的單質的多元素合金粉末。