[發(fā)明專利]二氧化硅玻璃顆粒

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200880023592.1
• 申請日: 2008-06-04
• 公開（公告）號: CN101687681A
• 公開（公告）日: 2010-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: K·舒馬赫;C·舒爾策-伊斯福特;P·布蘭德爾;M·奧基亞爾
• 申請（專利權(quán)）人: 贏創(chuàng)德固賽有限責(zé)任公司
• 主分類號: C03B19/06
• 分類號: C03B19/06;C03B19/10;C03B20/00;C01B33/18
• 代理公司: 永新專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 于 輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氧化硅玻璃顆粒及其制備方法。?

背景技術(shù)

已知有多種由無定形二氧化硅開始制備二氧化硅玻璃顆粒的方法。適合的起始材料可以是由溶膠-凝膠法所制備的二氧化硅、沉淀二氧化硅或熱解二氧化硅。制備過程通常包括二氧化硅的附聚(agglomeration)。這可通過濕式造粒進(jìn)行。在濕式造粒時(shí)，通過持續(xù)不斷的混合或攪拌，由膠體二氧化硅分散體獲得溶膠并通過逐步從其中除去水分而得到易碎材料。通過濕式造粒制備是復(fù)雜且昂貴的，尤其是在對該顆粒的低污染具有很高要求時(shí)。?

也可以通過壓緊二氧化硅獲得二氧化硅玻璃。不用粘合劑壓緊熱解二氧化硅很困難，因?yàn)闊峤舛趸璺浅８汕覜]有毛細(xì)作用力可使顆粒粘合。熱解二氧化硅的特征是極其細(xì)、低體積密度、高表面積、非常高的純度、基本為球形的一次粒子外形且沒有細(xì)孔。熱解二氧化硅通常具有高表面電荷，就靜電而言這使得附聚作用變得復(fù)雜。?

對于制備在質(zhì)量上具有高價(jià)值的二氧化硅玻璃而言，目前，將熱解二氧化硅壓緊還不是可用的途徑。?

US4042361披露了使用熱解二氧化硅制備二氧化硅玻璃的方法。將其加入水中形成可鑄造的分散液，接著通過熱將水除去，且在1150℃至1500℃下鍛燒塊狀的殘余物且接著研磨為1μm-100μm大小的顆粒且玻璃化。由此所制備的二氧化硅玻璃的純度對于現(xiàn)代的應(yīng)用而言不夠。該制備方法復(fù)雜且昂貴。?

WO91/13040披露了使用熱解二氧化硅制備二氧化硅玻璃的方法。該方法包括提供具有約5重量％至約55重量％固體含量的熱解二氧化硅水性分散液；通過在約100℃至約200℃的溫度下在烘箱中將該水溶液干燥，而將?該水性分散液轉(zhuǎn)化為多孔性顆粒，且將干燥的多孔性顆粒粉碎；然后在具有0.2至0.8大氣壓范圍的水分壓環(huán)境中在低于約1200℃的溫度下燒結(jié)該多孔性顆粒。獲得具有約3μm至1000μm直徑、具有小于約1m²/g的氮BET表面積及小于約50ppm的總雜質(zhì)含量及小于15ppm的金屬雜質(zhì)含量的高純度二氧化硅玻璃顆粒。WO91/13040并沒有提示如何能獲得具有限定的精細(xì)尺寸的二氧化硅玻璃顆粒。?

EP-A-1717202披露了通過燒結(jié)熱解二氧化硅而制備二氧化硅玻璃顆粒的方法，所述熱解二氧化硅經(jīng)由特定方法壓緊至150-800g/l的夯實(shí)密度。DE-A-19601415中披露的方法是將分散在水中的二氧化硅噴霧干燥且然后在150-1100℃下熱處理。由此所獲得的顆粒可被燒結(jié)但是無法提供完全無氣泡的二氧化硅玻璃顆粒。?

EP-A-1258456披露了制備整塊狀玻璃體的方法，其中將硅烷氧化物水解，接著加入熱解二氧化硅粉末以形成溶膠，其后將該溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠，干燥該凝膠且接著燒結(jié)。?

EP-A-1283195同樣地披露了使用硅烷氧化物及熱解二氧化硅粉末的溶膠-凝膠法。?

原理上，現(xiàn)有技術(shù)已知的所有方法都遵循如下的方案：首先水解硅烷氧化物以獲得二氧化硅粉末，并形成溶膠，將該溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠，且接著干燥該凝膠且其后燒結(jié)。該方法包含幾個(gè)階段，非常麻煩，對過程變化敏感且容易有雜質(zhì)。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化硅玻璃顆粒，其具有窄的顆粒尺寸分布及高純度，且基本不含包封的氣泡。?

本發(fā)明進(jìn)一步的目的在于提供不需要粘合劑以制備二氧化硅玻璃顆粒的方法。該方法應(yīng)該允許大量制備且提供具有高純度及低缺陷水平的產(chǎn)物。?

本發(fā)明提供一種二氧化硅玻璃顆粒，其具有如下特征：?

面積：????????100-5000μm²，?

ECD：?????????5-100μm，?

周長：????????20-400μm，?

最大直徑：???????10-140μm，?

最小直徑：???????5-80μm，?

其中所有值為中值，?

BET比表面積：????＜1m²/g?

雜質(zhì)：???????????＜50ppm。?

所述BET比表面積根據(jù)DIN?66131測定。顆粒尺寸使用Hitachi?H?7500SEM裝置及SIS?MegaView?II?CCD攝影機(jī)通過影像分析測定。用于評價(jià)的影像放大倍率為30000∶1及3.2nm的像素密度。所評價(jià)的粒子數(shù)目大于100。該制備方法根據(jù)ASTM3849-89。與檢測有關(guān)的下限值為50像素。?