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[發明專利]混合的鋰硅酸鹽無效

專利信息
申請號: 200880010766.0 申請日: 2008-02-07
公開(公告)號: CN101652321A 公開(公告)日: 2010-02-17
發明(設計)人: G·夸蘭;J-M·塔拉斯孔;C·馬斯克利耶;C·德拉古;P·波伊左;F·托萊勒 申請(專利權)人: 國立科學研究中心
主分類號: C01B33/32 分類號: C01B33/32
代理公司: 永新專利商標代理有限公司 代理人: 程大軍
地址: 法國*** 國省代碼: 法國;FR
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 混合 硅酸鹽
【權利要求書】:

1.一種制備具有式Li2MII(1-x)MIIIxSiO4(OH)x(I)的化合物的方法, 其中0≤x≤1,且M為Fe、Co、Mn或Ni,其特征在于該方法包括:

a)制備化合物(I)的前體的含水混合物;

b)在大氣壓力下,將含水混合物加熱至60℃~沸點的溫度Tp,并 將其保持在此溫度下,直到化合物(I)完全形成并沉淀,以及

c)分離出形成的沉淀物,并將其干燥;

其中:

-通過將M的前體、Si的前體和Li的前體加入水中來制備前體的水 溶液;

-將前體溶液的pH調節到10~14之間的值;

-在攪拌下進行步驟a)和b)。

2.權利要求1的方法,其特征在于在室溫下制備硅酸鹽前體的含 水混合物。

3.權利要求1的方法,其特征在于前體的混合物通過將M前 體、然后Si前體、然后Li前體相繼加入水中來制備。

4.權利要求1的方法,其特征在于通過向反應介質中添加堿,將 其pH調節到10~14之間的數值。

5.權利要求1的方法,其特征在于前體在含水混合物中的各濃度 用mol.L-1表示如下:

0.07≤[MII]≤0.13,0.07≤[Si]≤0.13,且0.7≤[Li]≤1.3。

6.權利要求5的方法,其特征在于前體在含水混合物中的各濃度 用mol.L-1表示如下:

0.09≤[MII]≤0.11,0.09≤[Si]≤0.11,且1≤[Li]≤1.3。

7.權利要求1的方法,其特征在于鐵前體和鎳前體分別選自FeII或NiII的硫酸鹽、氯化物、草酸鹽和乙酸鹽,其每一種以水合或無水的 形式。

8.權利要求1的方法,其特征在于錳前體和鈷前體分別選自MnII或CoII的硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物、草酸鹽和乙酸鹽,其每一種以水合 或無水的形式。

9.權利要求7的方法,其特征在于前體的含水混合物含有還原 劑。

10.權利要求9的方法,其特征在于還原劑包括當M為Fe時的 Fe0,或M為Ni時的Ni0。

11.權利要求9~10之一的方法,其特征在于還原劑包括抗壞血酸 或肼。

12.權利要求11的方法,其特征在于抗壞血酸或肼的含量為 0.007~0.013mol.L-1。

13.權利要求10的方法,其特征在于以mol.L-1為單位的金屬含量 使得0.07≤[Fe0]≤0.13,或0.07≤[Ni0]≤0.13。

14.權利要求1的方法,其特征在于Si前體選自其中Si為IV氧化 態時的水溶性Si化合物。

15.權利要求14的方法,其特征在于Si前體選自偏硅酸鈉、 SiCl4、Si(OH)4和SiCl2F2,其中在合適時以其水合的形式。

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