[發明專利]混合的鋰硅酸鹽無效
| 申請號: | 200880010766.0 | 申請日: | 2008-02-07 |
| 公開(公告)號: | CN101652321A | 公開(公告)日: | 2010-02-17 |
| 發明(設計)人: | G·夸蘭;J-M·塔拉斯孔;C·馬斯克利耶;C·德拉古;P·波伊左;F·托萊勒 | 申請(專利權)人: | 國立科學研究中心 |
| 主分類號: | C01B33/32 | 分類號: | C01B33/32 |
| 代理公司: | 永新專利商標代理有限公司 | 代理人: | 程大軍 |
| 地址: | 法國*** | 國省代碼: | 法國;FR |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 混合 硅酸鹽 | ||
1.一種制備具有式Li2MII(1-x)MIIIxSiO4(OH)x(I)的化合物的方法, 其中0≤x≤1,且M為Fe、Co、Mn或Ni,其特征在于該方法包括:
a)制備化合物(I)的前體的含水混合物;
b)在大氣壓力下,將含水混合物加熱至60℃~沸點的溫度Tp,并 將其保持在此溫度下,直到化合物(I)完全形成并沉淀,以及
c)分離出形成的沉淀物,并將其干燥;
其中:
-通過將M的前體、Si的前體和Li的前體加入水中來制備前體的水 溶液;
-將前體溶液的pH調節到10~14之間的值;
-在攪拌下進行步驟a)和b)。
2.權利要求1的方法,其特征在于在室溫下制備硅酸鹽前體的含 水混合物。
3.權利要求1的方法,其特征在于前體的混合物通過將M前 體、然后Si前體、然后Li前體相繼加入水中來制備。
4.權利要求1的方法,其特征在于通過向反應介質中添加堿,將 其pH調節到10~14之間的數值。
5.權利要求1的方法,其特征在于前體在含水混合物中的各濃度 用mol.L-1表示如下:
0.07≤[MII]≤0.13,0.07≤[Si]≤0.13,且0.7≤[Li]≤1.3。
6.權利要求5的方法,其特征在于前體在含水混合物中的各濃度 用mol.L-1表示如下:
0.09≤[MII]≤0.11,0.09≤[Si]≤0.11,且1≤[Li]≤1.3。
7.權利要求1的方法,其特征在于鐵前體和鎳前體分別選自FeII或NiII的硫酸鹽、氯化物、草酸鹽和乙酸鹽,其每一種以水合或無水的 形式。
8.權利要求1的方法,其特征在于錳前體和鈷前體分別選自MnII或CoII的硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物、草酸鹽和乙酸鹽,其每一種以水合 或無水的形式。
9.權利要求7的方法,其特征在于前體的含水混合物含有還原 劑。
10.權利要求9的方法,其特征在于還原劑包括當M為Fe時的 Fe0,或M為Ni時的Ni0。
11.權利要求9~10之一的方法,其特征在于還原劑包括抗壞血酸 或肼。
12.權利要求11的方法,其特征在于抗壞血酸或肼的含量為 0.007~0.013mol.L-1。
13.權利要求10的方法,其特征在于以mol.L-1為單位的金屬含量 使得0.07≤[Fe0]≤0.13,或0.07≤[Ni0]≤0.13。
14.權利要求1的方法,其特征在于Si前體選自其中Si為IV氧化 態時的水溶性Si化合物。
15.權利要求14的方法,其特征在于Si前體選自偏硅酸鈉、 SiCl4、Si(OH)4和SiCl2F2,其中在合適時以其水合的形式。
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