[發明專利]制備碳酸鈰粉體的方法

無效

• 申請號: 200880008484.7
• 申請日: 2008-03-14
• 公開（公告）號: CN101641290A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發明（設計）人: 吳明煥;曹昇范;魯埈碩;金種珌;金長烈
• 申請（專利權）人: 株式會社LG化學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 鐘守期;劉文君

技術領域

本發明涉及一種在大氣壓下通過沉淀法來制備碳酸鈰粉體的方法，該方法可僅通過改變在制備碳酸鈰過程中所用溶劑的類型而容易地控制所得碳酸鈰的晶體結構。

背景技術

如本領域所公知，二氧化鈰(CeO₂)是催化劑、熒光體、化妝品和拋光劑中廣泛使用的高功能性陶瓷材料，并且最近作為在半導體裝置的STI(淺溝槽隔離(Shallow?Trench?Isolation))方法中使用的磨蝕劑和作為光學玻璃拋光劑而引起關注。所述二氧化鈰一般通過一種液相方法、一種固相方法等進行制備，所述液相方法中二氧化鈰粉體由三價或四價的鈰前體通過向其中添加一種沉淀劑而直接形成，所述固相方法中二氧化鈰粉體通過提供一種中間產物例如碳酸鈰、然后實施一個焙燒步驟而形成。

特別地，在固相方法中，碳酸鈰被廣泛用作二氧化鈰的一種中間產物，并且正積極對碳酸鈰的類型和形狀進行研究，因為它們對二氧化鈰的物理性質和形狀具有很大的影響。

在溶液相中合成碳酸鈰粉體的常規技術的幾個實例包括1)一種通過使一種鈰鹽和脲進行沉淀反應而制備斜方晶碳酸鈰粉體的方法，2)一種通過使一種鈰鹽和脲進行水熱反應而制備六方晶碳酸鈰粉體的方法，和3)一種當通過使氯化鈰、硫化鈰或硝酸鈰無水化物與脲進行水熱反應而制備碳酸鈰粉體時，根據鹽的類型、反應溫度、反應時間和脲的濃度來調節粉體結晶性的嘗試；等。但是，未對在大氣壓條件下在相對較低沉淀溫度調節粉體結晶性進行研究。

碳酸鈰的晶體結構依據制備方法而改變，并且特別地可分為斜方晶結構、六方晶結構等。據目前所知，斜方晶碳酸鈰可通過基于水溶液的沉淀反應制得，六方晶碳酸鈰可通過高溫高壓水熱合成法制得。然而，隨著方法規模的擴大，水熱合成中使用的高壓變得愈加危險，這導致設備成本提高。

發明內容

因此，鑒于上述問題而作出了本發明。本發明者已發現，在大氣壓下通過沉淀反應制備碳酸鈰過程中，可通過使用至少一種類型的有機溶劑作溶劑來控制碳酸鈰粉體的物理性質，并可通過改變例如所述有機溶劑的分子式中所含碳或羥基(OH)的數目來改變碳酸鈰粉體的晶體結構，并由此得到具有斜方晶和/或六方晶體結構的碳酸鈰粉體。因此，可僅通過改變溶劑的類型、甚至無需使用因高溫高壓而危險的水熱合成即可制得具有斜方晶體和/或六方晶體結構的碳酸鈰粉體。

根據本發明的一個方面，提供了一種通過將一種鈰前體溶液與一種碳酸根前體溶液混合并進行沉淀反應而制備碳酸鈰粉體的方法，其中通過使用至少一種在分子式中含至少兩個羥基(OH)的有機溶劑作為所述鈰前體溶液和所述碳酸根前體溶液之一或兩者的溶劑，和改變該有機溶劑分子式中所含碳或羥基(OH)的數目，來控制碳酸鈰使其具有斜方晶體結構、六方晶體結構或斜方/六方混合晶體結構。

根據本發明的另一個方面，提供了通過上述方法制得的碳酸鈰粉體。

根據本發明的又一個方面，提供了通過在300℃至1500℃對所述碳酸鈰粉體進行熱處理而制得的二氧化鈰粉體。

根據本發明的再一個方面，提供了含有作為磨蝕劑的所述二氧化鈰粉體的CMP漿體。

下文中，將更詳細地描述本發明。

對通過一種鈰前體和一種碳酸根前體的沉淀反應來制備碳酸鈰的反應解釋如下。反應示意圖1和反應示意圖2分別表明了斜方晶碳酸鈰的制備反應和六方晶碳酸鈰的制備反應。

[反應示意圖1]

2[Ce₂(H₂O)_n]³⁺+3CO₃^2-→Ce₂O(CO₃)₂·H₂O+CO₂+(n-1)H₂O

[反應示意圖2]

[Ce(H₂O)_n]³⁺+H₂O→[Ce(OH)(H₂O)_n-1]²⁺+H₃O⁺

[Ce(OH)(H₂O)_n-1]²++CO₃^2-→Ce(OH)CO₃+(n-1)H₂O