[實用新型]一種硝酸根離子選擇性微電極

無效

• 申請號: 200820228434.7
• 申請日: 2008-12-25
• 公開（公告）號: CN201352210Y
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發明（設計）人: 王磊;王旭東;楊永哲;張立卿;李志霞;王韜;孟千秋;崔星;許維;白曉榮;佐藤久;福士憲一
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333;G01N27/36
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所
• 代理人: 李鄭建

技術領域

本實用新型涉及一種微電極，特別是一種硝酸根離子選擇性微電極。

技術背景

嚴重的環境污染使得污水處理日益受到重視，脫氮作為污水處理的一個重要環節，它的機理探討和工藝優化都離不開硝酸根離子的測定。長久以來，由于缺乏合適的工具，人們對硝酸根離子的測定都停留在宏觀基礎上，對微觀區域內硝酸根離子的變化的研究缺乏相應的測試手段。

發明內容

針對上述現有技術存在的缺陷或不足，本實用新型的目的在于，提供一種硝酸根離子選擇性微電極，本實用新型制作的硝酸根離子選擇性分離式微電極適用于測定活性污泥或生物膜內部微觀區域內硝酸根離子的濃度。

為了實現上述任務，本實用新型采取如下的技術解決方案：

一種硝酸根離子選擇性微電極，包括一個錐形玻璃套管，其特征在于，在錐形玻璃套管的腔內填充有膜后電解液，錐形玻璃套管的尖端部注有硝酸根離子選擇性液膜，錐形玻璃套管內安裝有Ag/AgCl絲，在錐形玻璃套管的口部用環氧樹脂固定Ag/AgCl絲和密封錐形玻璃套管。

本實用新型的其他特點是：

所述的錐形玻璃套管為單層管。

所述的錐形玻璃套管的尖端長度為1μm～10μm。

所述的膜后電解液(2)由50mmol/L的KNO₃和50mmol/L的KCl組成。

本實用新型的硝酸根離子選擇性微電極，為測定微觀區域的硝酸根離子提供了一個有效的工具，該硝酸根離子選擇性微電極體積小、尖端極細，能夠實現在線、原位、非破壞性的測定，可以用于研究水體中各種污泥、沉淀物內部微觀區域中硝酸根離子濃度，以及污水生物處理過程中，活性污泥或生物膜內部微元區域中硝酸根離子的濃度變化情況，從而進一步探討生物脫氮機理，優化處理工藝。

附圖說明

圖1為硝酸根離子選擇性微電極的結構示意圖，其中的標號分別為：1、錐形玻璃套管；2、膜后電解液；3、Ag/AgCl絲；4、環氧樹脂；5、硝酸根離子選擇性液膜；

圖2為硝酸根離子選擇性微電極的測定線性響應范圍圖。

以下結合附圖對本實用新型作進一步的詳細說明。

具體實施方式

參見圖1，本實用新型的硝酸根離子選擇性微電極，包括一個錐形玻璃套管1，在錐形玻璃套管1的腔內填充有膜后電解液2，錐形玻璃套管1的尖端部注有硝酸根離子選擇性液膜5，錐形玻璃套管1內安裝有Ag/AgCl絲3，在錐形玻璃套管1的口部用環氧樹脂4固定Ag/AgCl絲3和密封錐形玻璃套管1。

錐形玻璃套管1為單層管，且制成尖端長度為1～10μm。

膜后電解液2由50mmol/L的KNO₃和50mmol/L的KCl組成。

制成的該硝酸根離子選擇性微電極，其尖端為1～10μm，線性響應范圍為10^-1～10^-5M，斜率為57.647mV/-log[NO₃^-]，檢測下限為1×10^-5M。電極響應時間短，一般小于5s，體積小、制作簡單、價格低廉。

硝酸根離子選擇性微電極的制備按照下列步驟進行：

(1)拉制錐形玻璃套管1：將玻璃管固定在加熱線圈的中間位置，加熱使其自由落下，再將玻璃管的尖端朝上，固定在夾子上，再次加熱使其尖端直徑在所要求的范圍內。

(2)硅烷化：在通風櫥中將拉制好的錐形玻璃套管1的尖端浸入硅烷劑中30min，然后放在玻璃容器中并置于箱式電阻爐中烘烤1h，使得殘留在錐形玻璃套管1上的硅烷劑揮發完全。

(3)注入膜后電解液：將膜后電解液2經0.45μm微孔濾膜過濾后用1mL注射器將其分別注入經硅烷化的錐形玻璃套管1內，并在錐形玻璃套管2的后端加壓，使膜后電解液2充滿至錐形玻璃套管1的尖端部，以排出其中的氣體。

(4)吸入硝酸根離子選擇性液膜(LIX)：在雙目顯微鏡下，用注射器將硝酸根離子選擇性液膜5吸入錐形玻璃套管1的尖端部，吸入的長度約為200～300μm。

(5)將Ag/AgCl絲3插入膜后電解液2中直至接近錐形玻璃套管1的尖端部，用環氧樹脂4在錐形玻璃套管1的管口固定Ag/AgCl絲3和密封錐形玻璃套管1，并使Ag/AgCl絲3的一端露出錐形玻璃套管1，作為指示電極。

Ag/AgCl絲3的制備步驟如下：

1.取一根適當長的銀絲，用砂紙打磨以除去其表面的氧化層；