[實(shí)用新型]一種pH選擇性微電極

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200820228432.8
• 申請(qǐng)日: 2008-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN201373863Y
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王旭東;王磊;楊永哲;張立卿;崔星;王韜;李志霞;許維;孟千秋;白曉榮;佐藤久;福士憲一
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安建筑科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/333
• 分類號(hào): G01N27/333;G01N27/36
• 代理公司: 西安恒泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 李鄭建

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種微電極及其制備，特別是一種pH選擇性微電極。

技術(shù)背景

嚴(yán)重的環(huán)境污染使得污水處理日益受到重視，脫氮作為污水處理的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，而pH對(duì)硝化反硝化有著重要影響，所以脫氮機(jī)理探討和工藝優(yōu)化都離不開(kāi)pH的測(cè)定。長(zhǎng)久以來(lái)，由于缺乏合適的工具，人們對(duì)微觀領(lǐng)域的pH測(cè)定都停留在宏觀基礎(chǔ)上，對(duì)微觀區(qū)域內(nèi)pH的變化的研究缺乏相應(yīng)的測(cè)試手段。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷或不足，本實(shí)用新型的目的在于，提供一種pH選擇性微電極，本實(shí)用新型制作的pH選擇性微電極適用于測(cè)定活性污泥或生物膜內(nèi)部微觀區(qū)域內(nèi)pH變化。

為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本實(shí)用新型采取如下的技術(shù)解決方案：

一種pH選擇性微電極，包括一個(gè)錐形玻璃套管，其特征在于，在錐形玻璃套管的腔內(nèi)填充有膜后電解液，錐形玻璃套管的尖端部注有氫離子選擇性液膜，錐形玻璃套管內(nèi)安裝有Ag/AgCl絲，在錐形玻璃套管的口部用環(huán)氧樹(shù)脂固定Ag/AgCl絲和密封錐形玻璃套管。

本實(shí)用新型的其他一些特點(diǎn)是：

所述的錐形玻璃套管為單層管。

所述的錐形玻璃套管的尖端長(zhǎng)度為1μm～10μm。

所述的膜后電解液由0.04mol/L的KH₂PO₄、0.023mol/L的NaOH和0.015mol/L的NaCl組成，pH值調(diào)至7。

所述的氫離子選擇性液膜由0.5g三月桂胺和0.035g四苯硼酸鈉溶于5mL的2-硝基苯基辛基醚中制成。

本實(shí)用新型的pH選擇性微電極，為測(cè)定微觀區(qū)域的pH變化提供了一個(gè)有效的工具，該pH選擇性微電極體積小、尖端極細(xì)，能夠?qū)崿F(xiàn)在線、原位、非破壞性的測(cè)定，可以用于研究水體中各種污泥、沉淀物內(nèi)部微觀區(qū)域中氫離子濃度，以及污水生物處理過(guò)程中，活性污泥或生物膜內(nèi)部微元區(qū)域中氫離子的濃度變化情況，從而進(jìn)一步優(yōu)化處理工藝。

附圖說(shuō)明

圖1為pH選擇性微電極的結(jié)構(gòu)示意圖，其中的標(biāo)號(hào)分別為：1、錐形玻璃套管；2、膜后電解液；3、Ag/AgCl絲；4、環(huán)氧樹(shù)脂；5、氫離子選擇性液膜；

圖2為pH選擇性微電極的測(cè)定線性響應(yīng)范圍圖。

以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

具體實(shí)施方式

參見(jiàn)圖1，本實(shí)用新型的pH選擇性微電極，包括一個(gè)錐形外部套管1，在此玻璃管內(nèi)安裝有Ag/AgCl絲3，錐形外部套管1的尖端部注有氫離子選擇性液膜5，錐形外部套管1的腔內(nèi)填充有膜后電解液2；用環(huán)氧樹(shù)脂4固定Ag/AgCl絲和外部玻璃套管。

錐形外部套管1為單層管，且制成尖端長(zhǎng)度為1～10μm。

膜后電解液2由0.04mol/L的KH₂PO₄、0.023mol/L的NaOH、0.015mol/L的NaCl組成(pH調(diào)到7)。

該pH選擇性微電極，線性響應(yīng)范圍為pH＝4～10，斜率為-59.945mV/pH。電極響應(yīng)時(shí)間短，一般小于5s，體積小、制作簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉。

上述pH選擇性微電極按下列步驟制備：

(1)拉制錐形玻璃套管1：將玻璃管固定在加熱線圈的中間位置，加熱使其自由落下，再將玻璃管的尖端朝上，固定在夾子上，再次加熱使其尖端直徑在所要求的范圍內(nèi)。

(2)硅烷化：在通風(fēng)櫥中將拉制好的錐形玻璃套管的尖端浸入硅烷劑中30min，然后放在玻璃容器中并置于箱式電阻爐中烘烤1h，使得殘留在玻錐形玻璃套管上的硅烷劑揮發(fā)完全。

(3)注入膜后電解液：將膜后電解液2經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后用1mL注射器將其分別注入經(jīng)硅烷化的錐形玻璃套管1內(nèi)，并在錐形玻璃套管1的后端加壓，使電解液充滿錐形玻璃套管(直至尖端部)，以排出其中的氣體。

(4)吸入氫離子選擇性液膜(LIX)：在雙目顯微鏡下，用注射器將氫離子選擇性液膜5吸入錐形玻璃套管1的尖端，吸入的液膜長(zhǎng)度約為5mm。

(5)將Ag/AgCl絲3插入膜后電解液2中直至接近錐形玻璃套管1的尖端部，用環(huán)氧樹(shù)脂4在錐形玻璃套管的管口固定Ag/AgCl絲3和密封錐形玻璃套管1，并使Ag/AgCl絲3的一端露出錐形玻璃套管1，作為指示電極。

Ag/AgCl絲3的制備步驟如下：

1.取一根適當(dāng)長(zhǎng)的銀絲，用砂紙打磨以除去其表面的氧化層；