[實用新型]積液型循環(huán)冷凝固相微萃取裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200820152960.X
• 申請日: 2008-09-11
• 公開（公告）號: CN201253503Y
• 公開（公告）日: 2009-06-10
• 發(fā)明（設計）人: 彭丹祺;孫同華;麻寒娜;廖黎燕;喬少華
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;B01D11/00
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術領域

本實用新型涉及一種化工技術領域的萃取裝置，具體地說，涉及的是一種積液型循環(huán)冷凝固相微萃取裝置。

背景技術

固相微萃取(SPME)技術是一種集取樣、富集、進樣為一體的新型樣品前處理技術，在分析領域已經得到廣泛地運用。目前，固相微萃取的萃取方式主要有兩種，一是浸入萃取法，即將纖維直接浸入樣品溶液，纖維和樣品溶液接觸進行固液分配萃取，待達到分配平衡后取出纖維進行色譜分析，此方法適用于分析待測物在液相中的溶解度較大或分子量較大的一類物質；二是頂空萃取法，該法是在待測物液面上進行頂空萃取，因而可以避免被基體雜質干擾，從而減少纖維污染，適用于檢測揮發(fā)性和半揮發(fā)性的組分。一般來說，頂空萃取法的適用范圍較廣，尤其是樣品復雜且有大分子干擾時更是如此，這時如果采用浸入式萃取法，干擾物質容易吸附在萃取纖維上，影響其吸附性能并在色譜分析中導致基線不穩(wěn)定或產生雜質峰，并會污染色譜柱，纖維的壽命也會大大降低等。頂空萃取法則避免了上述不良后果，但是當待測物質具有較高的沸點時，待測組分在氣相中分壓小，濃度低，頂空法達到吸附平衡所需時間長、靈敏度較低、對半揮發(fā)性的大分子量的物質更是如此。因此，當樣品中待測物沸點較高且有大分子干擾物存在時，上述兩種方法結果均不能令人滿意。

經對現有技術的文獻檢索發(fā)現，Salgado等在《Analytical?Chemistry》(分析化學，2006年第385卷637-644頁)上發(fā)表的“Headspace?solid-phasemicroextraction?gas?chromatography-mass?spectrometry?for?thedetermination?of?environmental?solid?samples”(頂空法-固相微萃取技術結合色譜-質譜分析固體環(huán)境樣品)，該文中提出頂空-固相微萃取技術，但是單純的頂空方法，對于常溫條件下揮發(fā)性低的分析組分，由于固相微萃取技術的萃取纖維能夠萃取的分析組分的量太少，導致分析精度偏低。如果提高分析組分的溫度，雖然可以提高揮發(fā)性低的分析組分在頂空空間里的濃度，但對分析精度的提高程度仍有限，循環(huán)冷凝技術通過冷卻介質的作用，可以將揮發(fā)組分部分收集下來，從而提高冷凝液中分析組分的濃度，但是，由于冷凝液和萃取纖維存在著瞬間接觸，對于萃取量和分析的穩(wěn)定性，均存在著不確定性。為了改進以上方法的不足，有必要研究一種新的循環(huán)冷凝萃取裝置。

實用新型內容

本實用新型的目的在于針對現有技術的不足，提供一種循環(huán)冷凝固相微萃取裝置，將冷凝液收集起來，同時，萃取纖維直接插入收集器中，達到增加分析組分的萃取量，提高對難揮發(fā)性組分的分析精度的目的。本實用新型結構簡單，使用方便，可以提高檢測的靈敏度，降低待測物的檢測限。

本實用新型是通過以下技術方案實現的，本實用新型包括循環(huán)冷凝器以及與循環(huán)冷凝器相連的圓形桶積液斗。待分析組分通過加熱揮發(fā)，形成頂空分析的條件，如果直接用頂空法分析氣相濃度，往往檢測濃度較低，通過循環(huán)冷凝器將揮發(fā)份冷凝下來，再將冷凝液收集在圓形桶積液斗中，固相微萃取進樣器直接插入圓形桶積液斗中，直接進行萃取，從而達到濃縮分析組分的目的，提高檢測精度。

所述循環(huán)冷凝器為一個空心有蓋的圓錐體，其中圓錐體軸截面頂角2θ取值為20⁰≤2θ≤60⁰。冷凝器端面為圓形，與圓錐體底面緊密連接在一起，形成封閉體系，冷凝器端面的半徑大于圓錐底面半徑1-2mm，在冷凝器端面上垂直設有冷水進水管、供進樣器插入的進樣器保護管、冷卻水出水管，進樣器保護管橫穿循環(huán)冷凝器，一端從冷凝器端面露出并由密封墊密封，另一端從圓錐頂端穿出。

所述的圓形桶積液斗的材質為不銹鋼，其中圓形桶的半徑為6-10mm，高度為15-20mm。上部開口，下部為封閉結構。圓形桶積液斗的上口沿對稱焊接兩根直徑為0.5-2mm的不銹鋼絲，鋼絲的另一端與循環(huán)冷凝器的外壁相連，圓形桶積液斗懸掛于循環(huán)冷凝器的正下方，且圓形桶積液斗的邊沿距離循環(huán)冷凝器圓錐底的高度為5-20mm。積液斗通過收集循環(huán)冷凝器斜面上待測樣品揮發(fā)后冷凝下來的樣品濃縮液，固相微萃取纖維從保護管中插入積液斗中的濃縮液，從而使固相微萃取纖維與待測樣品揮發(fā)冷凝液充分接觸，吸附富集后取出進行色譜分析。