[實用新型]一種納米填料生產(chǎn)裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200820108055.4
• 申請日: 2008-05-22
• 公開（公告）號: CN201195058Y
• 公開（公告）日: 2009-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王小群;張野;王晨;史君;趙臻璐;李連斌;夏秀麗;吳傳祥;任建平
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司;北京航空航天大學(xué)
• 主分類號: B01D3/10
• 分類號: B01D3/10;B01J19/18;B01F13/08
• 代理公司: 北京市中實友知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司
• 代理人: 謝小延

技術(shù)領(lǐng)域：

本實用新型涉及一種利用減壓蒸餾方法進行溶膠體系介質(zhì)置換的納米填料生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)：

有機-無機雜化聚合物材料通過有機高分子材料和無機材料的分子水平的復(fù)合，從而兼具兩類材料的優(yōu)點。要使有機無機物質(zhì)有良好的結(jié)合，需要有機介質(zhì)的存在，而市售的無機體系的分散介質(zhì)多為水，以水為介質(zhì)的無機體系無法與有機體系實現(xiàn)良好的結(jié)合，為了實現(xiàn)這個目標一般采用減壓蒸餾的方法將無機體系中的水置換為有機介質(zhì)如乙二醇(EG)。在本裝置中，無機體系與有機介質(zhì)混合加入釜體內(nèi)，在加熱攪拌并抽真空的過程中，由于水的沸點在低壓環(huán)境中變得很低，只要釜內(nèi)達到一定溫度水即開始逐步蒸出，而有機介質(zhì)逐步取代水。

實用新型內(nèi)容：

本實用新型的目的是針對有機無機雜化材料制備前的溶膠體系介質(zhì)置換過程而制作的一種納米填料生產(chǎn)裝置。利用此裝置可高效方便地完成溶膠體系介質(zhì)置換工作，為有機無機雜化材料提供原料，占地小，操作方便且過程精確可控。

本發(fā)明提供的介質(zhì)置換裝置包括一個反應(yīng)釜、加熱保溫系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)、冷凝回流系統(tǒng)、水回收系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、監(jiān)測控制系統(tǒng)和支架，其特征在于：反應(yīng)釜懸空固定在支架上，加熱保溫系統(tǒng)與反應(yīng)釜為一體結(jié)構(gòu)，攪拌系統(tǒng)安裝于反應(yīng)釜上方，冷凝回流系統(tǒng)位于反應(yīng)釜一側(cè)上方，其一端固定于釜蓋上并與釜體內(nèi)腔相通，終端與水回收系統(tǒng)相連，水回收系統(tǒng)與抽真空系統(tǒng)相連，監(jiān)測控制系統(tǒng)分別與加熱保溫系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)相連；

反應(yīng)釜的釜蓋固定于釜體上，釜蓋中部開有安裝攪拌系統(tǒng)的通孔，外側(cè)開有加料口，通氣孔，釜內(nèi)溫度測試孔，釜蓋溫度測試孔，出料口開在反應(yīng)釜體底部中央，為一向下延伸的柱體，內(nèi)側(cè)安插有倒置的T型堵口，外壁開有螺紋，與凹形緊固螺套匹配緊固密封；

加熱保溫系統(tǒng)是由電加熱管，夾套，導(dǎo)熱油，熱電偶組成，夾套中灌有導(dǎo)熱油，包覆在反應(yīng)釜體外，電加熱管從下方均勻的插入夾套，熱電偶從下方插入夾套；

攪拌系統(tǒng)由磁力攪拌機構(gòu)、攪拌桿、電機構(gòu)成，攪拌系統(tǒng)安裝在釜蓋上方，電機位于釜蓋上方一側(cè)，通過皮帶與磁力攪拌機構(gòu)相連，磁力攪拌機構(gòu)與攪拌桿相連，攪拌桿的末端為錨式攪拌器；

冷凝回流系統(tǒng)由回流塔，冷凝管，球閥，熱電偶構(gòu)成，回流塔與釜蓋相連，熱電偶位于回流塔中部與頂端，冷凝管安裝在回流塔的上方；

水回收系統(tǒng)由水回收罐連接緩沖罐構(gòu)成，水回收罐與冷凝管連接，每個罐上下端均安裝有球閥與玻璃視窗，真空系統(tǒng)與緩沖罐相連接；

監(jiān)測控制系統(tǒng)由真空壓力表與綜合測試控制儀組成，真空壓力表與緩沖罐相連，綜合測試控制儀分別與加熱保溫系統(tǒng)的電加熱管，熱電偶，釜內(nèi)熱電偶，釜蓋熱電偶，回流塔熱電偶，攪拌器電機相連。

用乙二醇取代酸性硅溶膠水溶液中的水的的置換反應(yīng)，隨著反應(yīng)進行反應(yīng)釜內(nèi)真空度逐步升高到一個定值，同時反應(yīng)釜內(nèi)混合物的溫度也逐步升高，當混合物的溫度達到溶劑水在恒定真空度下的沸點時，水開始從體系中分離出來，而由于乙二醇的沸點在相同真空度下高于水的沸點，所以乙二醇保留在體系中并逐步替代水的位置。當水從混合物中分離出來后順著分餾塔進入冷凝管，在分餾塔中少量被水帶出來的乙二醇回流回體系中，同時隨著水進入分餾塔可以通過分餾塔上的視窗裝置和冷凝管上的視窗裝置觀察水的餾出情況以控制反應(yīng)進程。

水從冷凝管流出后進入回收罐中，回收罐上的視窗裝置可以觀察水的回收量，及時對流出的水進行處理，如果沒有及時發(fā)現(xiàn)水已過量，水會流入和回收罐相連的緩沖罐，緩沖罐上發(fā)的閥門連接真空泵，不用擔心過量的水流入真空泵。

當反應(yīng)進行到混合物中的水基本被乙二醇取代時反應(yīng)即告結(jié)束，切斷電源，用扳手擰開下出料口的螺母，由于體系內(nèi)仍為真空狀態(tài)所以混合物不會流出，此時可緩慢打開位于釜蓋上的進氣閥門，通過控制閥門的開合大小即可控制混合物的流出速度。

發(fā)明效果：

本裝置可高效快速地進行溶膠體系介質(zhì)的置換工作，為有機無機雜化材料的制備提供原料，可滿足從實驗室到工業(yè)生產(chǎn)等多種要求。

附圖說明

圖1、納米填料生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

其中：1、綜合測試控制儀?2、磁力攪拌機構(gòu)?3、熱電偶?4、回流塔5、冷凝管?6、水回收罐?7、緩沖罐?8、反應(yīng)釜?9、錨式攪拌器?10、出料口?11、夾套?12、電加熱管?13、支架?14、釜蓋?15、電機16、熱電偶?17、熱電偶?18、熱電偶?19、球閥?20攪拌桿。

具體實施方式