[實(shí)用新型]一種合成納米材料的裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200820053162.1
• 申請日: 2008-05-16
• 公開（公告）號: CN201189464Y
• 公開（公告）日: 2009-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊華明;歐陽靜;闞開靜;唐愛東
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J19/18;B01J3/00;B01F7/16;C04B35/622
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所
• 代理人: 顏勇

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型屬于無機(jī)材料的合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種合成納米材料的裝置。

背景技術(shù)

隨著材料科學(xué)的發(fā)展，功能陶瓷在現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中的地位也日益提高，已經(jīng)在能源開發(fā)、空間技術(shù)、電子技術(shù)、傳感技術(shù)、紅外技術(shù)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。從節(jié)能和提高材料的各項(xiàng)性能角度出發(fā)，現(xiàn)在對功能陶瓷材料的制備工藝和性能要求越來越高。

以鈦酸鋇電子陶瓷材料為例，它廣泛應(yīng)用于多層陶瓷電容器(MLCCs)、通訊濾波器、正溫度系數(shù)電熱調(diào)節(jié)器和傳感器。傳統(tǒng)制備方法是固相反應(yīng)法，產(chǎn)品純度較低、粒度較大，不適應(yīng)低溫?zé)Y(jié)和高性能電子陶瓷發(fā)展的要求，其他方法如化學(xué)沉淀法所制備的粒子粒度分布較寬且分散性不太好，溶膠-凝膠法一般采用有機(jī)金屬醇鹽為原料，使該方法成本較高，同時(shí)凝膠化過程較慢，因此一般合成周期很長。

所以，需要探索新的合成方法和合成工藝以滿足電子陶瓷工業(yè)高性能材料的要求。目前有很多制備納米電子陶瓷材料的方法，其中水熱技術(shù)是目前國際上最先進(jìn)的粉體生產(chǎn)技術(shù)。美國卡伯特公司申請的國際專利[PCT/US99/14856]公開了采用水熱法生產(chǎn)鈦酸鋇粉體，該專利于2000年4月27日在中國公布[中國專利99801471.0]，該專利采用融化的水合氧化鈦酸凝膠作為水熱反應(yīng)的鈦源，將它與鋇源混合從而形成的一種水熱反應(yīng)的原料，然后在200℃下反應(yīng)20分鐘，經(jīng)過洗滌烘干即得到鈦酸鋇粉體。另一種用于合成陶瓷粉體比較好的方法是堿熔法[見中國專利200610044939.3]，該方法以熔融的混合堿作為溶劑，以過渡金屬的無機(jī)鹽與另外堿土金屬氧化物為主要原料，合成不同結(jié)構(gòu)、不同成分的多種用途的氧化物納米材料。

但是堿熔法有一個(gè)較大的制約之處就在于反應(yīng)所需的時(shí)間都很長，因?yàn)槿廴趬A的粘度較高，反應(yīng)物在沒有外來力量攪動(dòng)的條件下不能發(fā)生很快的遷移，所以在他們申請的專利中反應(yīng)時(shí)間都在48小時(shí)以上。反應(yīng)中所需的反應(yīng)介質(zhì)(熔融混合堿)具有極易吸收空氣中的CO₂等雜質(zhì)、易潮解等特點(diǎn)，使用該方法時(shí)還需進(jìn)行適當(dāng)控制氣氛才能使產(chǎn)物達(dá)到純度高的要求。正是由于該方法使用的介質(zhì)的特殊性，決定了所使用的反應(yīng)容器只能是鉑金坩堝或內(nèi)襯有聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜，該類設(shè)備還不能達(dá)到在反應(yīng)的同時(shí)提供即時(shí)攪動(dòng)的能力、提供反應(yīng)過程所需的氣氛保護(hù)等條件。所以實(shí)用新型一種有效合成納米材料的設(shè)備是十分必要的。

實(shí)用新型內(nèi)容

本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是，提供一種合成納米材料的裝置，該裝置能實(shí)現(xiàn)在反應(yīng)的同時(shí)提供即時(shí)攪動(dòng)并提供反應(yīng)過程所需的氣氛保護(hù)等條件。

本實(shí)用新型為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種合成納米材料的裝置，包括

一油浴鍋，該油浴鍋內(nèi)腔底部設(shè)有用于加熱油浴鍋內(nèi)液體的電熱絲；

一反應(yīng)容器，該反應(yīng)容器設(shè)在所述油浴鍋內(nèi)部，其上沿與所述油浴鍋上沿齊平；

一頂蓋，該頂蓋與所述油浴鍋和反應(yīng)容器密封配合；

其特征在于：

還包括一攪拌桿，該攪拌桿垂直穿過所述頂蓋伸入所述反應(yīng)容器內(nèi)腔，該攪拌桿下端連接有一攪拌器。

所述的頂蓋上開有保護(hù)氣出孔和保護(hù)氣入孔，在所述保護(hù)氣出孔和保護(hù)氣入孔上均配設(shè)有氣閥。

所述的頂蓋下端設(shè)有與所述反應(yīng)容器上沿配合的內(nèi)密封槽以及與所述油浴鍋上沿配合的外密封槽；所述的內(nèi)密封槽和外密封槽內(nèi)均放置有密封圈。

所述的頂蓋上設(shè)有加油口，該加油口為帶有螺母的螺紋管，并與所述油浴鍋內(nèi)腔連通。

所述的頂蓋上設(shè)有冷卻水出入口，該冷卻水出入口直接與所述油浴鍋內(nèi)腔連通；所述的頂蓋上設(shè)有加料口，該加料口直接與所述反應(yīng)容器內(nèi)腔連通。

還包括一溫度傳感器，該溫度傳感器穿過所述頂蓋伸入所述油浴鍋內(nèi)腔。所述的溫度傳感器為鎳鉻-鎳硅質(zhì)雙金屬絲熱電偶或電接點(diǎn)溫度計(jì)。該溫度傳感器的輸出信號到控制器，有控制器調(diào)節(jié)電熱絲輸出的熱量，形成一個(gè)閉環(huán)自動(dòng)控制系統(tǒng)，由此可以實(shí)現(xiàn)油浴鍋內(nèi)溫度恒定。

所述的反應(yīng)容器為圓柱形聚四氟乙烯容器。

所述的電熱絲優(yōu)選外包有陶瓷套管的內(nèi)置型電阻加熱絲。

在所述油浴鍋上沿和頂蓋上設(shè)有與固定螺絲相配合的螺孔，用于頂蓋和油浴鍋緊固。

本實(shí)用新型的有益效果有：

(1)提供攪拌條件，加速反應(yīng)：本實(shí)用新型具有攪拌機(jī)構(gòu)，能在反應(yīng)過程中提供攪拌條件，以加快反應(yīng)速度。

(2)提供氣氛控制條件，提高產(chǎn)物純度：本實(shí)用新型的氣氛控制機(jī)構(gòu)包括保護(hù)氣出入口和閥門，以及密封槽等裝置，能保證反應(yīng)在保護(hù)氣的環(huán)境中進(jìn)行，能有效提高反應(yīng)產(chǎn)物的純度。