[發明專利]插層聚合聚乳酸－有機化皂石復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 200810302430.3
• 申請日: 2008-06-30
• 公開（公告）號: CN101302282A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發明（設計）人: 甄衛軍;龐桂林;劉月娥;馬小惠;袁龍飛
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: C08G63/06
• 分類號: C08G63/06;C08K9/04;C08K3/34;C08G63/78;C08L67/04
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標事務所
• 代理人: 周星瑩;湯建武

1.一種插層聚合聚乳酸-有機化皂石復合材料，其特征在于按原料含有乳酸單體100重量份、有機化皂石1重量份至7重量份、催化劑為0.3重量份至1.0重量份、溶劑10重量份至100重量份；其中，催化劑為錫粉、鋅粉、辛酸亞錫、氯化亞錫、二乙基錫、醋酸錫、乳酸錫、硫酸錫、對甲苯磺酸、硫酸鋅、醋酸鋅、乳酸鋅中的一種或一種以上的混合物，溶劑采用石油醚、二苯醚、甲苯、苯中的任意一種或甲苯與苯的任意比例的混合物。

2.根據權利要求1所述的插層聚合聚乳酸-有機化皂石復合材料，其特征在于有機化皂石按原料含有皂石和有機陽離子鹽，皂石與有機陽離子鹽的配比為每100克皂石比0.1摩爾至0.2摩爾有機陽離子鹽。

3.根據權利要求2所述的插層聚合聚乳酸-有機化皂石復合材料，其特征在于有機陽離子鹽包括下述通式所表示的一種化合物或一種以上的化合物的混合物，其通式如下：

其中：A表示氮或磷，X表示氯或溴，R¹表示C₁₂至C₂₂的脂肪直鏈，R²和R³表示H或C₁至C₈的脂肪鏈或含脂環基鏈，R⁴表示芳基、取代芳基、芳基取代烴基、同R¹定義的基、或同R²定義的基。

4.根據權利要求3所述的聚乳酸-有機化皂石復合材料，其特征在于有機陽離子鹽為十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、雙十二烷基二甲基氯化銨和雙十八烷基二甲基氯化銨中的一種或一種以上的混合物；或者有機陽離子鹽為十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨、雙十二烷基二甲基溴化銨和雙十八烷基二甲基溴化銨中的一種或一種以上的混合物。

5.根據權利要求1或2或3或4所述的聚乳酸-有機化皂石復合材料，其特征在于有機化皂石是通過下述步驟得到的：

A、將所需要量的原料皂石在去離子水中攪拌均勻后配制成2%至10%質量百分比濃度的穩定皂石懸浮液;

B、將所需要量的有機陽離子鹽在去離子水中攪拌均勻后配制成2%至10%質量百分比濃度的穩定的溶液;

C、將步驟A制備的懸浮液在50℃至90℃下攪拌10分鐘至30分鐘后，將步驟B制備的有機陽離子鹽溶液加入到上述皂石懸浮液中反應1小時至4小時;

D、反應后過濾，并將過濾物用去離子水進行洗滌，采用0.1摩爾/升硝酸銀溶液檢測直到洗滌液中沒有鹵素離子存在為止，將洗滌后的有機化皂石干燥后磨碎，得到粒徑為60微米至74微米的有機化皂石。

6.根據權利要求5所述的插層聚合聚乳酸-有機化皂石復合材料，其特征在于制備有機化皂石的攪拌速度為400轉/分鐘至1000轉/分鐘。

7.一種根據權利要求6所述的插層聚合聚乳酸-有機化皂石復合材料的制備方法，其特征在于取所需量的預先已用3埃分子篩充分干燥的乳酸溶液，所需要量的有機化皂石、催化劑、溶劑高速攪拌2小時,使其充分混勻；緩慢升高溫度到135℃至145℃后,常壓下反應20分鐘至40分鐘,除去反應體系中大部分的游離水；當溫度升至145℃至155℃后，逐漸減壓至0.035MPa,反應8小時至12小時，盡量脫去乳酸中原含有的及反應生成的水；當觀察到已沒有水蒸餾出來以后，加入足量的3埃分子篩，升溫至170℃,并逐漸減壓至0.085MPa,使反應生成的水不斷排出；在設定的溫度和壓力下反應7小時至12小時，得到聚乳酸-有機化皂石復合材料；冷卻到室溫,加入所需量乙酸乙酯溶解,然后加入大量的蒸餾水,沉淀,抽濾;經多次溶解、沉淀處理后,所得產物在50℃下真空干燥后得到插層聚合聚乳酸-有機化皂石復合材料。

8.一種根據權利要求6所述的插層聚合聚乳酸-有機化皂石復合材料的制品，其特征在于以插層聚合聚乳酸-有機化皂石復合材料為原料制成的制品。