[發明專利]一種測定釩酸銨水分的方法

無效

• 申請號: 200810300364.6
• 申請日: 2008-02-20
• 公開（公告）號: CN101241060A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 張帆;孫朝暉;劉武漢;王小江;王英;楊雄
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司;攀枝花新鋼釩股份有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N1/44
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所
• 代理人: 武森濤

技術領域

本發明涉及一種測定釩酸銨水分的方法，屬于無機化學領域。

背景技術

目前，釩冶金生產首先是從含釩原料中水法提取釩酸銨(包括偏釩酸銨和多釩酸銨)，再以釩酸銨為原料生產后續釩產品如釩氧化物、釩氮化物以及釩合金等。而后續產品的生產對釩酸銨原料的水分有嚴格要求，一般地，含水量越低越好，而釩酸銨生產過程中，由于提釩工藝等技術原因，會含有大量水分(可高達60％以上)，因此，需要對含水釩酸銨進行干燥，對干燥過的釩酸銨的含水量進行檢測，合格后才可以進行下步工序的生產，如果含水量不合格，則還必須重新進行干燥，因此，準確、快速檢測釩酸銨含水量十分重要。

傳統的釩酸銨水分檢測方法，是采用干燥脫水方法來進行檢測。即將需要進行水分檢測的釩酸銨在溫度為120℃左右的烘箱中進行干燥，時間一般在24小時以上，將烘干前的釩酸銨重量與烘干后釩酸銨重量進行比較，其差值即為釩酸銨含水量。該方法存在如下缺點：1、干燥時間長，不能即時指導干燥生產；2、測定水分的結果不準確。由于干燥時間太長，因此只能憑經驗認為釩酸銨已經完全脫水，而基本上不在操作上做到干燥后的釩酸銨重量不再變化，因此，當釩酸銨含水量有變化時很容易產生誤差，而要做到準確測定含水量，則需要反復對釩酸銨進行干燥脫水，需要的干燥脫水時間十分漫長，在實際檢測分析操作中很少做到；3、干燥溫度偏高。由于需要太長的干燥時間，因此，為提高干燥效率，常常提高干燥溫度，而溫度如果較高，則可能使釩酸銨分解，使測定結果不準確。

因此，一種快速、準確測定釩酸銨水分的方法為本領域目前的迫切需求。

發明內容

本發明的目的是針對上述不足，提供一種能快速、準確測定釩酸銨水分的方法。

本發明測定釩酸銨水分的方法，包括如下步驟：

a、將重量為A的待測釩酸銨均勻放置到微波爐中，設置加熱溫度為70～100℃，加熱時間為T₁＝8～10min，對釩酸銨第一次加熱脫水；

b、將第一次加熱脫水后的釩酸銨出爐，稱重，重量計為A₁；

c、將第一次加熱脫水后的釩酸銨重新放置到微波爐中，設置加熱溫度為70～100℃，加熱時間T₂＝5～8min，對釩酸銨第二次加熱脫水；

d、將第二次加熱脫水后的釩酸銨出爐，稱重，重量計為A₂；

e、如果A₂＝A₁，則該釩酸銨的含水百分含量為q＝〔(A-A₂)/A〕×100％；如果A₂＜A₁，則重復c、d步驟，直到本次脫水后的釩酸銨與上次脫水后的釩酸銨重量相同，即A_n＝A_n-1，釩酸銨的含水百分含量為q＝〔(A-A_n)/A〕×100％；其中，所述的n為大于1的自然數。

一般的微波爐如箱式微波爐等都可以用于上述的釩酸銨水分的測定。用微波爐加熱的物質一般都需要先將該物質放置于容器中，然后將容器于微波爐中加熱，為了使測定結果準確，放置釩酸銨的容器應不吸收微波、不反射微波。一般地，為了節約時間及減少成本，進行水分測定的釩酸銨的重量A≤200g，也可以根據具體情況進行調整。為了節約加熱時間，上述的放置到微波爐中的釩酸銨的厚度≤10mm。

進一步的，上述的測定釩酸銨水分的方法的步驟a中的加熱時間T₁＝10min。上述的測定釩酸銨水分的方法中微波爐的加熱溫度及加熱時間都可以根據釩酸銨重量大小及釩酸銨厚度等具體情況進行調整，微波爐功率根據實際測定的溫度與設置的溫度對比，自動進行調整。

進一步的，為了節省加熱時間且能準確測定釩酸銨的水分，上述步驟a、c中的微波爐加熱溫度為90℃。

進一步的，步驟c中的加熱時間T₂＝5min。

本發明測定釩酸銨水分的方法，所需設備簡單，普通的箱式微波爐只要能夠進行溫度、時間設定就可以使用；本發明方法測定時間短，傳統方法一般在24小時以上，而本發明方法一般在30min之內就完成測定；本發明方法的測定結果更為準確，由于傳統方法加熱時間太長，難以反復加熱脫水到釩酸銨重量不發生變化，本發明方法則可以在短時間內反復加熱至被測定的釩酸銨重量不再變化，因此，測定的結果準確；本發明方法加熱溫度比傳統方法低，避免了釩酸銨分解，使測定結果更加準確；本發明方法的加熱時間短，還有利于能源的節約，具有廣闊的應用前景。

具體實施方式