[發明專利]含無定形羥基氧化鐵的物料的制備及其再生方法

有效

• 申請號: 200810247537.2
• 申請日: 2008-12-30
• 公開（公告）號: CN101767832A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 劉振義;喻永生;黃镕
• 申請（專利權）人: 北京三聚環保新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;C02F1/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含無定形羥基氧化鐵的物料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

?（1）將固體可溶性亞鐵鹽和固體可溶性碳酸鹽或固體可溶性酸式碳酸鹽分別配制成溶液待用；

?（2）將所述固體可溶性亞鐵鹽的溶液與所述固體可溶性碳酸鹽或固體可溶性酸式碳酸鹽的溶液混合使兩者進行反應；

?（3）將步驟（2）所得到的物料過濾，濾去所生成的可溶性鹽，并用水洗所得到的濾餅；

?（4）將所述濾餅配成懸浮液，通入含氧氣的氣體進行氧化，然后進行過濾、干燥，即得到含無定形羥基氧化鐵的物料。

2.根據權利要求1所述的含無定形羥基氧化鐵的物料的制備方法，其特征在于：所述固體可溶性碳酸鹽為Na₂CO₃，（NH₄）₂CO₃或K₂CO₃，所述固體可溶性酸式碳酸鹽為NaHCO₃，NH₄HCO₃或KHCO₃。

3.根據權利要求1所述的含無定形羥基氧化鐵的物料的制備方法，其特征在于：在所述步驟（2）中，控制反應終點時溶液的pH值的范圍為7.5-8.5。

4.根據權利要求2或3所述的含無定形羥基氧化鐵的物料的制備方法，其特征在于：在所述步驟（3）中，濾餅用水洗，使所述濾餅中Na⁺、K⁺或NH₄⁺的質量百分濃度小于0.5%。

5.根據權利要求1所述的含無定形羥基氧化鐵的物料的制備方法，其特征在于：在所述步驟（4）中，所配制的所述懸浮液中的固體質量百分含量為5-30%。

6.根據權利要求5所述的含無定形羥基氧化鐵的物料的制備方法，其特征在于：所配制的所述懸浮液中的固體質量百分含量為10-15%。

7.根據權利要求1所述的含無定形羥基氧化鐵的物料的制備方法，其特征在于：在所述步驟（4）中，干燥溫度不超過100℃。

8.根據權利要求7所述的含無定形羥基氧化鐵的物料的制備方法，其特征在于：所述干燥溫度為80℃至100℃。

9.根據權利要求1所述的含無定形羥基氧化鐵的物料的制備方法，其特征在于：在所述步驟（4）中，所述含氧氣的氣體為空氣。

10.根據權利要求1所述的含無定形羥基氧化鐵的物料的制備方法，其特征在于：在所述步驟（4）中，通入含氧氣的氣體進行氧化，直至懸浮液中亞鐵離子與鐵元素的質量比小于1%。

11.權利要求1-10中任意一項所述的制備方法所得到的含無定形羥基氧化鐵的物料作為脫硫劑使用后的再生方法，其特征在于包括以下步驟：?

（a）.?將所述含無定形羥基氧化鐵的物料裝在脫硫反應器中脫硫，待H₂S穿透后，將廢劑卸出，用水洗滌后，在濕式球磨機中研磨成200目的顆粒，得到廢劑粉；

（b）.?將所述廢劑粉配成固體質量百分含量為10%的水懸浮液，通入壓縮空氣，反應一段時間后取樣檢驗，當取出的樣品與鹽酸反應不生成H₂S時，則水懸浮液中的鐵硫化物完全轉化為無定形羥基氧化鐵和單質硫，形成含所述無定形羥基氧化鐵和單質硫的漿液；

（c）.?過濾所述漿液得到固體物料，用CS₂萃取過濾后得到的固體物料，共萃取三次，合并萃取液，用蒸餾的方法回收溶劑同時得到結晶的單質硫，而萃取液分出后剩余的固體即為含再生的無定形羥基氧化鐵的物料。

12.權利要求1-10中任意一項所述的制備方法所得到的含無定形羥基氧化鐵的物料作為脫硫劑使用后的再生方法，其特征在于包括以下步驟：

（I）.?將所述含無定形羥基氧化鐵的物料裝在脫硫反應器中脫硫，待H₂S穿透后，將廢劑卸出，用水洗滌后，在濕式球磨機中研磨成100目的顆粒，得到廢劑粉；

（II）.?將所述廢劑粉配成固體質量百分含量為5%的水懸浮液，通入壓縮空氣，反應一段時間后取樣檢驗，當取出的樣品與鹽酸反應不生成H₂S時，則水懸浮液中的鐵硫化物完全轉化為無定形羥基氧化鐵和單質硫，形成含所述無定形羥基氧化鐵和單質硫的漿液；

（III）.?過濾所述漿液得到固體物料，將所述固體物料置于浮選槽中，加入水，通入空氣，所述單質硫因具有憎水性而溢流出來，則容器下部的沉淀物即為含再生的無定形羥基氧化鐵的物料。