[發明專利]一種光譜標準配制方法

無效

• 申請號: 200810247481.0
• 申請日: 2008-12-31
• 公開（公告）號: CN101769833A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 錢伯仁;潘元海;王長華;墨淑敏
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/17
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 程鳳儒

技術領域

本發明涉及一種新的光譜標準配制方法。

背景技術

W-Co-Cr合金是一種新品類的合金，其特點是以難熔金屬W為基體加入中等揮發的金屬Co和Cr，而且其加入量還會因為需要而改變。這樣，光譜標準的配制和選擇就比較復雜，幾乎無法進行。用ICP-AES分析又遇到溶液轉移和主體干擾及濃溶液的霧化問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種新的光譜標準配制方法，主要用于W-Co-Cr類合金中雜質的光譜分析。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

一種光譜標準配制方法，該方法包括以下步驟：

(1)確定所要待分析的樣品中金屬雜質，根據所要分析的樣品中金屬雜質制備碳標，以純碳粉為基體，以碳標中所含各金屬雜質元素計算，向其中加入相應各金屬雜質元素氧化物，配制各金屬雜質含量為1wt％的主標準點，然后用純碳粉依次沖稀為0.1～0.0001wt％中的若干個不同的金屬雜質含量，得到一系列碳標；根據所分析的樣品不同，將主標準點沖稀到0.1～0.0001wt％中的若干個不同的金屬雜質含量。

(2)將所要分析的樣品分別與步驟(1)中的一系列碳標按重量比1∶1混合，制得一系列樣品標準。

所述的待分析的樣品為W-Co-Cr類合金，該類合金中的雜質為Si、Mn、Mg、Fe、Ni、Ca、Al、Ti、Mo、V中的一種或多種。

在本發明的一種光譜標準配制方法中，所述一系列碳標可以是用純碳粉將1wt％的主標準點依次沖稀為0.05wt％、0.01wt％、0.005wt％、0.001wt％。

一種W-Co-Cr類合金中雜質的光譜分析方法，該方法包括以下步驟：

(1)首先要確定所要分析的W-Co-Cr類合金中金屬雜質，該類合金中的雜質為Si、Mn、Mg、Fe、Ni、Ca、Al、Ti、Mo、V中的一種或多種，根據上述W-Co-Cr類合金中金屬雜質制備碳標，以純碳粉為基體，以碳標中所含各金屬雜質元素計算，向其中加入相應各金屬雜質元素氧化物，配制碳標中所含每一種金屬雜質元素為1wt％的主標準點，然后用純碳粉依次沖稀為0.05～0.001wt％中的若干個不同的金屬雜質含量，得到一系列碳標；

所述一系列碳標可以是用純碳粉將1wt％的主標準點依次沖稀為0.05wt％、0.01wt％、0.005wt％、0.001wt％。

(2)將所要分析的W-Co-Cr類合金分別與步驟(1)中的一系列碳標按重量比1∶1混合，制得一系列樣品標準；并將所要分析的W-Co-Cr類合金與純碳粉按重量比為1∶1混合，得到樣品空白；

(3)對步驟(2)中所得一系列樣品標準和樣品空白進行攝譜；

(4)試驗選擇分析線，測量分析線的黑度S，用S-logC繪制工作曲線，其中，C為樣品標準和樣品空白中的雜質含量值；

(5)用直線拉直法與計算法確定分析結果，用直線拉直法分析低含量元素，用計算法估算較高含量雜質，該計算法通過公式C₀＝I₀C_i/(I_i+0-I₀)進行分析，其中C₀為樣品標準中所加樣品的雜質含量，I_i+0、I₀為與C_i+0、C₀對應的譜線強度，C_i+0為樣品標準中雜質的含量；求出的3個C₀取平均值作為樣品標準中所加樣品的雜質含量的估計值，將與S₀及C_i+0與S_i+0點入S-logC坐標中繪制工作曲線，其中S₀、S_i+0分別由I₀、I_i+0求對數得到，工作曲線上對應樣品空白黑度S的C即為分析值。

在所述步驟(3)中，所述的樣品標準和樣品空白均需磨成粉末混合均勻后進行攝譜。

本發明中，能直接用直線拉直法進行分析的為低含量元素，不能直接用直線拉直法分析的雜質含量較高，用計算法進行分析。也就是說，先用直線拉直法進行分析，能夠用直線拉直法分析的雜質為低含量雜質元素；用直線拉直法進行分析比較麻煩，或用直線拉直法無法進行分析的雜質元素為較高含量元素，可以再用計算法進行分析。直線拉直法和計算法的具體操作參照“易揮發主體中的微量雜質的光譜分析法”(申請號：200410069321.3)中的說明。

本發明的優點是：